質(zhì)譜材料研究方法ppt課件(已修改)
2025-05-16 12:55 本頁面
【正文】 第五章 質(zhì)譜（ Mass Spectrometry , MS） ?一、教學(xué)目的與要求 掌握質(zhì)譜的概念、質(zhì)譜計的組成；了解樣品的電離方式種類；掌握 EI電離方法的原理；掌握磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜計的基本方程并會通過方程分析如何將不同 m/z的離子分離；掌握四極質(zhì)量分析器的工作原理；理解分辨率、靈敏度的概念；理解主要離子類型的來源；掌握分子離子峰的判別規(guī)則；掌握分子式的推導(dǎo)規(guī)則；掌握質(zhì)譜裂解反應(yīng)機理；掌握質(zhì)譜碎裂的規(guī)律及影響因素；了解質(zhì)譜解析的步驟。 ? 二、學(xué)習重點及難點分析 重點：離子源及質(zhì)量分析器的工作原理；分子離子峰的判別規(guī) 則；質(zhì)譜裂解反應(yīng)機理；質(zhì)譜碎裂的規(guī)律及影響因素。 難點：質(zhì)譜圖解析應(yīng)用。 ? 三、授課主要內(nèi)容 第一節(jié) 概述 第二節(jié) 基本原理及儀器簡介 第三節(jié) 離子的主要類型 第四節(jié) 分子離子峰的判別 第五節(jié) 分子式的確定 第六節(jié) 有機質(zhì)譜中的裂解反應(yīng) 第七節(jié) 各類有機化合物的質(zhì)譜 第八節(jié) 質(zhì)譜解析及應(yīng)用 質(zhì)譜法是分離和記錄離子化的原子或分子的方法。 研究對象 同位素質(zhì)譜 無機質(zhì)譜 有機質(zhì)譜 作用：準確測定 有機物的分子量，提供分子式和其 他結(jié)構(gòu)信息。 特點：靈敏度遠高于其他結(jié)構(gòu)分析方法。 第一節(jié) 概述 質(zhì)譜 是化合物分子在真空條件下受電子流的“轟擊”或強電場等其它方法的作用，電離成離子，同時發(fā)生某些化學(xué)鍵的有規(guī)律的斷裂，生成具有不同質(zhì)量的帶正電荷的離子，這些離子按質(zhì)荷比 m/z的大小被收集并記錄的譜。 質(zhì)譜法一般用 質(zhì)譜圖 或 質(zhì)譜表格 形式表示。 離子質(zhì) 荷比 （ m/z） 相對強度 （ 100%） 離子質(zhì) 荷比 （ m/z） 相對強度 （ 100%） 15 41 50 26 42 68 27 35 43 100 28 44 29 30 57 15 30 58 39 12 72 9 40 73 正戊烷的電子轟擊電離質(zhì)譜 橫坐標為離子的質(zhì)荷比 縱坐標為離子的相對強度 質(zhì)譜計由離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測系統(tǒng)三個主要部分和進樣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)兩個輔助部分組成。 第二節(jié) 基本原理及儀器簡介 一、樣品的電離 物質(zhì)的電離方法有： ?電子轟擊 （ EI）：分子離子、碎片離子。 ?化學(xué)離子化（ CI）：準分子離子（高能電子束與小分子反應(yīng)氣作用，電離生成初級離子，初級離子再與樣品分子反應(yīng)所得）較多，碎片離子較少。 ?場致離（ FI）和場解吸（ FD）：分子離子峰較強，碎片離子峰較少。 ?快原子轟擊（ FAB）：適用于對熱不穩(wěn)定的、極性強的分子、生物大分子及絡(luò)合物的測試。 → ABC ++D? →AB ++C 2e →A ++B ABCD + e →ABCD +? →ABC ?+D+ (氣態(tài)分子 ) （ 70eV） →AB ++CD? →AD +?+
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