《質(zhì)譜材料研究方法》ppt課件-文庫吧
2025-04-19 12:55 本頁面
【正文】 BC EI方法電離樣品過程示意 重排離子 斷鍵的同時(shí)有新的化學(xué)鍵生成的現(xiàn)象叫 重排 ，新生成的碎片離子叫 重排離子 。 EI中轟擊電子是由離子源中的鎢絲或錸鎢絲制成的陰極在通電流加熱到 2022℃ 時(shí)產(chǎn)生的，轟擊電子的能量可通過陰極和柵極間的電位差調(diào)節(jié)。 EI有以下特點(diǎn)： ?方法成熟； ?譜圖中有較多的碎片離子，能提供豐富的結(jié)構(gòu)信息； ?靈敏度高，能檢測納克級(jí)樣品； ?重復(fù)性好； ?離子源的結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。 二、離子的分離 以磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器為例討論離子的分離。 zV= mv2/2 Hzv=mv2/R m/z=H2R2/2V 磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜計(jì)的基本方程 （ H：磁場強(qiáng)度； R：正離子運(yùn)動(dòng)的曲率半徑； V：加速電極電位） ?當(dāng)加速電位 V固定時(shí)， m/z R2 ； ?當(dāng)加速電位 V固定時(shí)， m/z H2 ； ?固定 R、 H，掃描加速電位，同樣能達(dá)到離子按 m/z分離的目的。 ??三、儀器簡介 質(zhì)譜儀器的基本部件 1）離子源 —— 使被分析物質(zhì)電離成離子，并將離子會(huì)聚成有一定能量和幾何形狀的離子束。 8 1 3 4 5 6 7 2 1電離盒 2推斥極 3引出極 4聚焦極 5Z向偏轉(zhuǎn)極 6總離子流檢測器 7主狹縫 8燈絲 2）質(zhì)量分析器 —— 將不同質(zhì)荷比的離子分開。 ?四極質(zhì)量分析器（ Quadrupole Mass Analyzer）。又稱四極濾質(zhì)器（ Quadrupole Mass Filter）。 對(duì)于某一種射頻頻率，只有一種質(zhì)荷比的離子可以順利通過電場區(qū)達(dá)到檢測器，這些離子稱為 共振離子 。其他離子在運(yùn)動(dòng)過程中撞擊在圓筒電極上而被“過濾”掉，這些離子稱為 非共振離子 。 ?電壓掃描：將交流電壓的頻率固定，而連續(xù)改變直流電壓和交流電壓的大?。ū３?u/v比值不變）； ?頻率掃描：保持電壓不變而連續(xù)改變交流電壓的頻率。 常用的質(zhì)量分析器還有：雙聚焦磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜計(jì)、飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)、離子回旋共振質(zhì)譜計(jì)等。 3）檢測器 —— 用于檢測各種質(zhì)荷比離子的強(qiáng)度。 最常用的是 二次電子倍增器 。 電子倍增器的工作原理為：當(dāng)來自于質(zhì)量分析器的正離子打擊陰極表面時(shí)，陰極產(chǎn)生二次電子，然后用多級(jí)瓦片狀的二次電極（也稱作打拿極）使二次電子不斷倍增。二次電極由銅 鈹合金等特殊的材料制成，這種材料的二次發(fā)射系數(shù)大于 1。 所謂 二次發(fā)射系數(shù) 是指對(duì)于一個(gè)二次電極，發(fā)射的二次電子流強(qiáng)度 i2與入射的電子流強(qiáng)度 i1之比。 4）真空系統(tǒng) —— 一般要求在 104~106Pa。 離子與別的粒子相互作用前所飛過的平均距離稱為“離子平均自由程”，它與體系中的氣體壓強(qiáng)成反比。 5）進(jìn)樣系統(tǒng) 氣體或低沸點(diǎn)液體樣品的進(jìn)樣只需用注射針穿過封墊圈將樣品注入加熱的真空儲(chǔ)存器，液體樣品進(jìn)入后立即氣化，并維持一定的樣品氣壓。 質(zhì)譜儀器的主要性能指標(biāo) ?質(zhì)量范圍（ Mass Range） 是指質(zhì)譜儀器所檢測的離子質(zhì)荷比范圍。 ?分辨率（ Resolution） 是質(zhì)譜儀器分開相鄰兩個(gè)質(zhì)譜峰的能力，它是對(duì)不同質(zhì)量離子分離和對(duì)相同離子聚焦兩種能力的綜合表征。 兩個(gè)相鄰的強(qiáng)度近似相等的離子峰 正好分開 ，分辨率 MMR ?? /10%谷的定義 ：若兩峰重疊后形成的谷高為峰
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