天然藥物化學第九章強心苷白版-資料下載頁
2025-01-13 20:04本頁面
【正文】 ① KellerKiliani反應 ： 兩液間：毛地黃毒苷 ? 綠色 羥基毛地黃毒苷 ? 洋紅色 異羥基毛地黃毒苷 ? 黃棕色 應用對象 —— 具有游離的 2去氧糖 、 能水解出 2去氧糖的強心苷 三、強心苷類 ㈢理化性質 ② 對二甲氨基苯甲醛反應： （ 作為顯色劑 ） 樣品點于濾紙上 ， 噴試劑 ， 90℃ 加熱 30秒 ， 顯灰紅色斑點 試劑 —— 1%對 二甲氨基苯甲醛乙醇液 濃鹽酸4:1 三、強心苷類 ㈢理化性質 ③ 呫噸氫醇 （ Xanthydrol） 反應 樣品 + 試劑 → 水浴加熱 3分鐘 → 紅色 試劑 —— 10mg呫噸氫醇溶于 100ml冰醋酸 ， 加入1ml濃硫酸 ④ 過碘酸 對硝基苯胺反應： （ 作為顯色劑 ） 強心苷 + 試劑 → 黃色 C H2C H = OC H = OC HC H = OC H O HN O2N H2C HC HC HNN HN O2N O222去氧糖 過碘酸 (黃色 ) 三、強心苷類 （一）概 述 （二）化學結構及分類 （三）理化性質 （四）提取分離 （五）波譜特征 ? 四、提取分離 無論提取分離哪一種成分，我們都要考慮“兩個分開”的問題，即把所要的成分與不要的成分（雜質）分開 ,把這一類成分中的各個單體分開，同時還要注意所要成分不能發(fā)生任何結構上的變化。因此在設計提取分離方案時常常要考慮“雜質”，“所要成分的混合程度”和“成分的穩(wěn)定性”這三個因素的影響。提取分離強心苷也是這樣，要考慮這三個影響因素。 雜質 :多為糖類、皂苷、色素、鞣質、油脂等成分，量大， 水溶性雜質（皂苷還可增加脂溶性強心苷在水中的溶解度，乳化、助溶作用）溶解度與強心苷相似，純化困難。強心苷多為中性，故不能用黃酮（如蘆丁）那樣的堿溶酸沉法純化去雜質。 混合程度：多為幾個到幾十個單體苷混合共存，結構性質相似，可借分離利用的性質少。（酸堿性，特殊官能團不可能利用，只有溶解度即極性可能利用）分離困難 穩(wěn)定性差：易酶解，遇酸堿易產生脫水，異構化，水解反應，提取分離時必須謹慎（保酶，殺酶，酸堿處理要溫和） 提取分離的影響因素： （一）提取 主要利用強心苷的溶解度進行 。 （ 溶于水 ， 甲醇 ， 乙 醇 ， 含醇的氯仿 ） 最常用甲醇或 70%～ 80%乙醇提取：原生苷和次生苷 也有用含醇的 CHCl3提?。捍紊?、 脂溶性苷 提原生苷：先殺酶 ， 再提取 提次生苷：先借酶解 ， 再提取 （二）分離 ： 是指將粗總苷分成一個個的單體苷。 1．萃取法 ： 利用各單體苷在兩相溶劑中的分配系數(shù)不同進行分離 。 例：毛花洋地黃總苷中苷 A、 B、 C的分離： 水 MeOH CHCl3 苷 A 不溶 （ 1： 16000） 1： 20 1： 225 苷 B 幾不溶 1： 20 1： 550 苷 C 不溶 （ 1： 18500） 1： 20 1： 1750 苷 C在 CHCl3中溶解度最小 因前面幾種經典方法不能分離的強心苷，就只能用色譜法分離了。吸附或分配色譜均可用與分離強心苷。 吸附色譜用于分離苷元或者親酯性苷（單糖苷或次級苷）。 固定相：硅膠，氧化鋁 移動相：苯 甲醇 ， 氯仿 甲醇 ， 乙酸乙酯 甲醇等 。 分配色譜均用于分離弱親酯性苷 固定相：硅膠 ， 硅藻土味單體的正相色譜 移動相：氯仿 甲醇 水 ， 乙酸乙酯 甲醇 水或用液滴逆流 色譜法 （ DCCC法 ） ， 多用氯仿 甲醇 水 （ 故此法太昂貴 ，我們國內少用 。 ） The End
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