色譜分析中國藥科大學(xué)第4章-第7節(jié)檢測方法-資料下載頁
2025-01-06 23:17本頁面
【正文】 影響較大。對用做緩沖鹽的鹽既要容易揮發(fā)，又要具有好的純度，一般鹽的揮發(fā)性越大，所需的氣體流速和漂移管溫度越低。 ELSD 的特點 ① 通用型質(zhì)量檢測器。 ② 靈敏度高， LOD 為 10ng，采用細(xì)內(nèi)徑柱可使檢測靈敏度增至最大。 ③ 對流動相系統(tǒng)溫度變化不敏感，不必嚴(yán)格控制溫度。 ④ 可進行梯度洗脫，基線平穩(wěn)，分離時間短，提高定量精度。 ⑤ 適用于非揮發(fā)性物質(zhì)。 ⑥ 流動相應(yīng)是易揮發(fā)的溶劑，可用 100%水及可揮發(fā)的緩沖溶液，但緩沖液濃度應(yīng)盡可能低。 ⑦ 峰面積和峰高的自然對數(shù)分別與濃度的自然對數(shù)有較好的線性關(guān)系。 八 、液相色譜與其它儀器的聯(lián)用 與質(zhì)譜聯(lián)用 LCMS 結(jié)合了液相色譜和質(zhì)譜，取長補短，因而集 LC 的高分離能力與 MS的高靈敏度、高專屬性于一體。 (1) 原理 樣品轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)離子。利用離子在電場和磁場中的運行性質(zhì)，將這些離子在真空狀態(tài)下按其質(zhì)荷比 (m/z)進行分離。質(zhì)譜圖就是一張以相對離子流強度為縱坐標(biāo)、以質(zhì)荷比 (m/z)為橫坐標(biāo)的曲線圖。 (2) 作用 ① 定性：主要是以 HPLC 為分離手段，以質(zhì)譜為定性手段，進行藥物體內(nèi)代謝物的研究，或降解產(chǎn)物的研究。 ② 定量：主要以樣品中組分的基峰的高度為指標(biāo)進行定量，但一般需以同位素標(biāo)記的被測物 為內(nèi)標(biāo)才能確保定性的準(zhǔn)確性。若沒有同位素內(nèi)標(biāo)，則至少也要選擇結(jié)構(gòu)及裂解方式基本與被測物相似的物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)。 與核磁共振聯(lián)用 (1) 優(yōu)點 核磁共振（ NMR）是一種信息豐富的檢測手段，其化學(xué)位移和偶合常數(shù)能提供豐富的有關(guān)分子中每個氫原子的局部電子環(huán)境的結(jié)構(gòu)信息。 (2) 應(yīng)用范圍 在聚合物應(yīng)用方面：測定組分結(jié)構(gòu)和分子量、聚合物動力學(xué)研究等。 在藥物和臨床化學(xué)方面有：不需事先分離就能檢測混合物中的各組分，分析體液如尿、膽汁、血清、生物體培養(yǎng)等；研究代謝過程和藥效學(xué)。 LCNMR 方法與常規(guī)代謝物分離鑒定相比，可節(jié)省時間，尤其對 不穩(wěn)定的化合物分析有利。 與氣相聯(lián)用 LC 分離中使用 GC 檢測器檢測，不但提高了靈敏度，而且更重要的是提高了檢測的選擇性。 LC 與 GC 檢測器聯(lián)用中的重要的是接口設(shè)計。 LC 的微型化促進了 LC 同 GC 檢測器的聯(lián)用可行性，其中最成功的應(yīng)該是 LCECD。
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