色譜分析中國(guó)藥科大學(xué)第4章-第7節(jié)檢測(cè)方法(參考版)
2025-01-09 23:17本頁(yè)面
【正文】 。 LC 與 GC 檢測(cè)器聯(lián)用中的重要的是接口設(shè)計(jì)。 LCNMR 方法與常規(guī)代謝物分離鑒定相比，可節(jié)省時(shí)間，尤其對(duì) 不穩(wěn)定的化合物分析有利。 (2) 應(yīng)用范圍 在聚合物應(yīng)用方面：測(cè)定組分結(jié)構(gòu)和分子量、聚合物動(dòng)力學(xué)研究等。若沒(méi)有同位素內(nèi)標(biāo)，則至少也要選擇結(jié)構(gòu)及裂解方式基本與被測(cè)物相似的物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)。 (2) 作用 ① 定性：主要是以 HPLC 為分離手段，以質(zhì)譜為定性手段，進(jìn)行藥物體內(nèi)代謝物的研究，或降解產(chǎn)物的研究。利用離子在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中的運(yùn)行性質(zhì)，將這些離子在真空狀態(tài)下按其質(zhì)荷比 (m/z)進(jìn)行分離。 八 、液相色譜與其它儀器的聯(lián)用 與質(zhì)譜聯(lián)用 LCMS 結(jié)合了液相色譜和質(zhì)譜，取長(zhǎng)補(bǔ)短，因而集 LC 的高分離能力與 MS的高靈敏度、高專屬性于一體。 ⑥ 流動(dòng)相應(yīng)是易揮發(fā)的溶劑，可用 100%水及可揮發(fā)的緩沖溶液，但緩沖液濃度應(yīng)盡可能低。 ④ 可進(jìn)行梯度洗脫，基線平穩(wěn)，分離時(shí)間短，提高定量精度。 ② 靈敏度高， LOD 為 10ng，采用細(xì)內(nèi)徑柱可使檢測(cè)靈敏度增至最大。對(duì)用做緩沖鹽的鹽既要容易揮發(fā)，又要具有好的純度，一般鹽的揮發(fā)性越大，所需的氣體流速和漂移管溫度越低。最優(yōu)氣體流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生最大響應(yīng)的最低氣體流速。最優(yōu)溫度應(yīng)是在流動(dòng)相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。 霧化―― 用惰性氣體霧化脫洗液 ； 蒸發(fā)―― 流動(dòng)相在加熱管（漂移管）中蒸發(fā) ； 檢測(cè)―― 樣品顆粒散射光后得到檢測(cè)。 特點(diǎn) ① 檢測(cè)限可達(dá) 106～ 107g/ml； ② 對(duì)溫度非常敏感； ③ 檢測(cè)靈敏度不高，但由于對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)。原則上凡是與流動(dòng)相折射指數(shù)沒(méi)有差別的樣品都可用它來(lái)測(cè)定。 六、示差折光檢測(cè)器（ Refractive Index Detector） 原理 基于連續(xù)測(cè)定色譜柱流出物折射率的變化而用于 測(cè)定樣品濃度。 ② 高選擇性，專屬性強(qiáng)。電化學(xué)檢測(cè)器測(cè)得的電信號(hào)與發(fā)生電極反應(yīng)的被測(cè)組分的摩爾數(shù)成正比。 ② 熒光分析的干擾因素較多，影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。 ⑤ 只要選作流動(dòng)相的溶劑不會(huì)發(fā)射熒光，熒光檢測(cè)器就能適用于梯度洗脫。 ③ 線性范圍較寬，約 104～ 105（比紫外吸收檢測(cè)器窄）。比紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器約高兩個(gè)數(shù)量級(jí)，最小檢測(cè)量可達(dá)
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