色譜分析中國藥科大學(xué)第5章現(xiàn)代色譜技術(shù)簡介(參考版)
2025-01-09 23:17本頁面
【正文】 多級質(zhì)譜 四極桿－飛行時間分析器（ quadrupoletime of flight mass spectrometer， QTOFMS）（時間串聯(lián)質(zhì)譜法） 四極桿－飛行時間分析器是由四極桿分析器和飛行時間分析器串聯(lián)構(gòu)成，四極桿分析器用于離子選擇，其后有一個六極桿射頻場用于離子的碰撞誘導(dǎo)解離產(chǎn)生子離子，母離子和子離子的檢測均由最后的飛行時間檢測器完成。 (2) 特點 ① 靈敏、分辨率高、快速； ② 理論上質(zhì)量范圍無限； ③ 可以得到化合物的精確質(zhì)量數(shù)； ④ 結(jié)構(gòu)簡單。所有離子進入到飛行管內(nèi)時具有相同的動能，但他們的飛行速度與它們的質(zhì)量成反比，輕的離子較重的離子早飛行到達檢測器，典型的飛行時間時 1～ 30181。 (2) 特點 ① 在較低的真空度下工作； ② 掃描速度較快，有利于色譜儀聯(lián)用； ③ 四極質(zhì)譜儀為低分辨率儀器； ④ 掃描時間短（ 100ms） ,特別適合色譜峰的實時掃描； ⑤ 缺點：四極質(zhì)譜儀還有質(zhì)量歧視效應(yīng)。這一振蕩取決于一個離子的質(zhì)荷比。 四、 質(zhì)量分析器 四極桿質(zhì)譜儀（ quadrupole mass spectrometer） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 離子從一端進入四極 桿，沿 z 方向恒速前進，由于在四極桿上加了直流電壓和射頻磁場（ Vrf） ,離子在 x 軸和 y 軸方向進行復(fù)雜振蕩。此外，還可通過去質(zhì)子 （樣品為酸），電子捕獲（鹵素、芳香化合物）及形成加合物（如 M NH?? 、 M Ac?? ）的方式來實現(xiàn)。 (1) 特點 ① 高的離子化效率； ② 多種離子模式供選擇； ③ “軟 ”離子化方式使熱不穩(wěn)定化合物得以分析并產(chǎn)生高豐 度的準分子離子峰； (2) 應(yīng)用 ① 小分子藥物及其各種體液內(nèi)代謝物的測定 ② 農(nóng)藥及化工產(chǎn)品的中間體和雜質(zhì)鑒定 ③ 大分子的蛋白質(zhì)和肽類的分子測定 ④ 氨基酸測序及結(jié)構(gòu)研究 ⑤ 分子生物學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用 大氣壓化學(xué)離子化（ APCI） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 在大氣壓條件下采用電暈放電方式使流動相離子化，然后流動相作為化學(xué)離子化反應(yīng)氣（氣相試劑）使樣品離子化。生成的樣品氣相離子經(jīng)質(zhì)量分析器分析，測得它們的質(zhì)荷比。 電噴霧離子化（ ESI） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 樣品溶液通過毛細管導(dǎo)入大氣壓電離源內(nèi)，在氣化氣的幫助下和源內(nèi)毛細管終端與反電極之間強電場的作用下，樣品溶液形成帶電荷的霧，即電噴霧。使其迅速成 為體內(nèi)藥物分析中應(yīng)用最廣的分析儀器。 (2) 接口的種類 LCMS采用過的接口：直接液
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