【正文】 的雜質(zhì)為 ( )。 B. 青霉噻唑蛋白 聚合物 6. 鑒別司可巴比妥鈉的方法為 ( )。 A. 二銀鹽反應(yīng) B. 一銀鹽反應(yīng) C. 甲醛硫酸反應(yīng) D. 高錳酸鉀反應(yīng) E. 異煙肼反應(yīng) 7. 非水溶液滴定法直接測(cè)定片劑中藥物的含量時(shí)，片劑中不宜含有的輔料 為 ( )。 B. 亞硫酸鈉 C. 亞硫酸氫鈉 8. 四環(huán)素類藥物在弱酸性溶液 (~)中生成 ( )。 A. 異四環(huán)素 B. 差向四環(huán) 素 C. 脫水四環(huán)素 D. 差向脫水四環(huán)素 E. 配位化合物 9. 下列藥物中，能采用水解后剩余滴定法測(cè)定含量者為 ( )。 A. 鹽酸氯丙嗪 B. 維生素 B1 C. 阿司匹林 D. 異煙肼 E. 維生素 C 10. 鹽酸氯丙嗪含量測(cè)定中能排除氧化產(chǎn)物干擾的測(cè)定方法 ( )。 11. 鑒別腎上腺皮質(zhì)激素和睪丸素的 專屬性方法為 ( )。 12. 非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧片的含量時(shí)，經(jīng)提取等步驟處理后，可以用高氯酸滴定冰醋酸介質(zhì)中的供試品， 1 摩爾硫酸奎寧需要消耗高氯酸的摩爾數(shù)為 ( )。 A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 5 13. 硫酸亞鐵片含量測(cè)定方法為 ( ) A. KMnO4 法 B. 鈰量法 C. 重量法 D. 碘量法 E. UV 法 14． AgDDC 法檢查砷鹽時(shí)，所生成的物質(zhì)是 ( )。 A. 砷斑 B. 膠態(tài)砷 C. 膠態(tài)銀 D. 銻斑 E. 砷化氫 15．生物堿類藥物是（ ）。 B. 硫酸鏈霉素 C. 硫酸軟骨素 E. 鹽酸嗎啡 16. 坂口 (Sakaguchi)反應(yīng)可鑒別鏈霉素的 ( )。 A. 水解產(chǎn)物 N甲基葡萄糖胺 B. 水解產(chǎn)物鏈霉胍 C. 水解產(chǎn)物鏈霉糖 D. 分子中氨基糖 E. 分子中鏈霉雙糖胺 17. 苯甲酸 鈉的含量測(cè)定 (2022 年版 )采用雙相滴定法 ,其所用的溶劑體系為 ( )。 A. 水 乙醇 B. 水 丙酮 C. 水 氯仿 D. 水 乙醚 E. 水 甲醇 18. 戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼時(shí)所用的試劑之一為 ( )。 A. 溴化氫 B. 溴化鉀 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化鈉 (二 )B 型題 (配伍選擇題 ) 備選答案在前，試題在后，每組 5 題，每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。 (每題 1 分 ) [15]特殊雜質(zhì)是 E（ ） （ ） （ ） （ ） （ ） [610] 區(qū)分反應(yīng)是 B 亞硝酸鈉反應(yīng) C. Kober 反應(yīng) D. 硫酸 甲醛反應(yīng) E. 水解后重氮化反應(yīng) （ ） （ ） （ ） （ ） （ ） [1115] 可適用的藥物 A. 維生素 A 醋酸酯 B 維生素 B1 C. 維生素 C D. 維生素 E E. 維生素 A 醇 11. UV 法（ ） 12. GC 法（ ） （ ） （ ） 15. 2,6二氯吲哚酚滴定法（ ） [1620] 在含量均勻度測(cè)定中表示的含義（規(guī)定的均勻度限度為 ?15%） A. 100X B. |100X| C. 合格 D. 不合格 E. 復(fù)試 16. A( ) 17. A+S ( ) 18. A+?（ ） +,且 A+S? （ ） 20. A+S= ( ) (三 )X 型題 (多項(xiàng)選擇題 ) 每題的被選答案中有 2 個(gè)或 2 個(gè)以上正確答案，少選或多選均不得分。 (每題 分 ) （ ）。 A. 檢測(cè)限 B. 準(zhǔn)確度 C. 定量限 D. 線性與范圍 E. 精密度 2. 一般鑒別試驗(yàn)的方法（ ）。 A. 干法 B. 百分吸收系數(shù)法 C. 化學(xué)反應(yīng)法 D. 外標(biāo)法 E. 紅外光譜法 3. 中國藥典內(nèi)容包括 ( )。 A. 凡例 B. 用法 C. 索引 D. 正文 E. 附錄 4. 當(dāng)注射劑中含有抗氧化 劑亞硫酸氫鈉等干擾測(cè)定時(shí)，可用 ( )。 A. 加入甲醛作掩蔽劑 B. 加入丙酮作掩蔽劑 C. 加入甲酸作掩蔽劑 D. 加入丙醇作掩蔽劑 E. 加入氫氧化鈉，加熱使分解 5. 維生素 C 的鑒別反應(yīng)中，常采用下列試劑 ( )。 6. 甾體激素類藥物有 ( )。 7. 古蔡氏法中氯化亞錫的作用有 ( )。 A. 除去碘 B. 除去硫化氫 C. 組成鋅錫齊 D. 除去 AsH3 As5+?As3+ 8. 氫化可的松的鑒別反應(yīng)有 ( )。 A．與濃硫酸的呈色反應(yīng) B. 重氮化偶和反應(yīng) C. 與硫酸苯肼的呈色反應(yīng) D. 與三氯化鐵的呈色反應(yīng) E. 與紅 四氮唑的呈色反應(yīng) 得分 評(píng)卷人 二．問答題 （共 36 分） 1. 簡(jiǎn)述藥物中特殊雜質(zhì)的含義與由來、利用對(duì)光選擇性吸收的差異和利用吸附分配性質(zhì)差異進(jìn)行檢查的主要方法類型。（ 12 分） 2. ： （ 1）硫酸奎寧原料藥非水溶液滴定法的基本原理以及滴定度的計(jì)算公式。 (7 分 ) （ 2） HPLC 法測(cè)定有機(jī)含氮類藥物時(shí)色譜峰拖尾的原因。 (5 分 ) （每位學(xué)生選擇 4 小題， 12 分）： （ 1）系統(tǒng)適用性試驗(yàn) （ 2）酶法 （ 3）柱分配色譜法 （ 4）毛細(xì)管電泳儀 的基本組成 （ 5）藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的主要內(nèi)容 （ 6）生化藥物質(zhì)量檢驗(yàn)的基本程序 （ 7）中藥制劑分析的特點(diǎn) （ 8）國內(nèi)外藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要差別 得分 評(píng)卷人 三．計(jì)算題 （共 14 分） ：取本品，加乙醇制成每 1ml 中含 40mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加乙醇稀釋制成每 1ml 中含 溶液，作為對(duì)照溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5μ l ，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開后，晾干，置紫外燈（ 254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的 主斑點(diǎn)比較，不得更深。 請(qǐng)列出雜質(zhì)限量計(jì)算公式，并求出有關(guān)物質(zhì)的限量。（ 5 分） A 滴劑 (標(biāo)示量為 50000IU/g)，加環(huán)己烷至 ，精密量取2ml 置于另一 25ml 量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻后置石英比色皿中，以環(huán)己烷為空白，分別于下列波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度，試求此滴劑中維生素 A 的標(biāo)示量百分率。 (10 分 ) 波長(zhǎng) (nm) 300 316 328 340 360 吸收度 附 : 規(guī)定比值 A? /A328nm = 校正公式 A(校正后 ) = (2A328nm－ A316nm－ A340nm) 效價(jià) : 106IU/g； E%1cm328nm(環(huán)己烷 ) = 1530