儀器分析平面色譜法-資料下載頁
2024-10-19 10:05本頁面
【正文】 式可分為透射法及反射法 透射法比反射法強(qiáng)度大，但受外界條件的影響較大，使用上受到限制。因此常用反射法 41 掃描方法 ? 線形掃描 快速，但在斑點(diǎn)不規(guī)則和濃度不均勻時測量誤差較大。 ? 曲折形掃描 適用于形狀不規(guī)則及濃度分布不均勻的斑點(diǎn)。 42 散射參數(shù)的選擇 ? 由于吸光度與斑點(diǎn)中組分的量不成線性，即不遵守比耳定律，故校正曲線成彎曲狀，需要將其校正為直線。 ? 曲線校正是將散射參數(shù)和處理方法存入計算機(jī)，計算機(jī)根據(jù)適當(dāng)?shù)男拚绦?，自動進(jìn)行校正給出符合一定線性關(guān)系的數(shù)值，從而得到一定線性的定量工作曲線 ? 硅膠薄層板一般選 ３ ，氧化鋁薄層板選 ７ 。 43 薄層色譜掃描法的定量分析 ? 外標(biāo)法 ? 內(nèi)標(biāo)法 ? 歸一化法 44 外標(biāo)兩點(diǎn)法定量 樣樣 bAam ??2121AAmmb???11 bAma ??45 七、薄層色譜的應(yīng)用及實例 ? 廣泛應(yīng)用于各種天然和合成有機(jī)物的分離和鑒定，有時也可用于小量物質(zhì)的精制。 ? 藥品質(zhì)量監(jiān)控，可用于測定藥物的純度和檢查降解產(chǎn)物。 ? 在生產(chǎn)上可用于判斷反應(yīng)終點(diǎn)，監(jiān)視反應(yīng)過程。 ? 對中藥和中成藥，薄層色譜鑒別應(yīng)用廣泛，可鑒別有效成分，進(jìn)一步進(jìn)行含量測定。 46 實例 ? 判斷合成反應(yīng)進(jìn)行的程度 — 鹽酸普魯卡因合成過程 ? 藥品的鑒別和純度檢查 — 硫酸長春堿的雜質(zhì)檢查 ? 天然藥物的鑒別和定量測定 — 六應(yīng)丸中有效成分的定性和定量 47 第三節(jié) 紙色譜法 一、分離原理 紙色譜法（ paper chromatography）是以紙為載體的平面色譜法。紙色譜法分離原理屬于分配色譜的范疇。與薄層色譜相同，紙色譜也常用比移值 Rf來表示各組分在色譜中位置。 48 ? 紙色譜中化合物在兩相中的分配系數(shù)與化合物的分子結(jié)構(gòu)及流動相種類和極性有關(guān)，紙色譜屬于正相分配色譜。 ? 當(dāng)流動相一定時，化合物的極性越大或親水性越強(qiáng)，分配系數(shù)越大， Rf值越??；反之亦然。當(dāng)化合物一定時，流動相極性越大，化合物分配系數(shù)越小， Rf值越大。 49 三種六碳糖的 Rf值 六碳糖 羥基數(shù)目 溶劑系統(tǒng) 正丁醇 水Rf 正丁醇 酸 水 (4:1:5) Rf 乙酸乙酯 吡啶 水 (25:10:35) Rf 葡萄糖 5 鼠李唐 4 洋地黃毒糖 3 50 二、紙色譜法的實驗條件 ? 色譜紙的選擇 ? 固定相 ? 展開劑的選擇
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1