儀器分析平面色譜法(1)-資料下載頁
2025-10-10 10:05本頁面
【正文】 均勻時(shí)測量誤差較大。 ? 曲折形掃描 適用于形狀不規(guī)則及濃度分布不均勻的斑點(diǎn)。 42 散射參數(shù)的選擇 ? 由于吸光度與斑點(diǎn)中組分的量不遵守比耳定律，故校正曲線成彎曲狀，需要將其校正為直線。 ? 曲線校正是將散射參數(shù)和處理方法存入計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)根據(jù)適當(dāng)?shù)男拚绦?，自?dòng)進(jìn)行校正給出符合一定線性關(guān)系的數(shù)值，從而得到一定線性的定量工作曲線 ? 硅膠薄層板一般選 ３ ，氧化鋁薄層板選 ７ 。 43 外標(biāo)兩點(diǎn)法定量 樣樣 bAam ??2121AAmmb???11 bAma ??44 七、薄層色譜的應(yīng)用及實(shí)例 ? 各種天然和合成有機(jī)物：分離和鑒定。 ? 藥品質(zhì)量監(jiān)控：純度和檢查降解產(chǎn)物。 ? 在生產(chǎn)上：判斷反應(yīng)終點(diǎn)，監(jiān)視反應(yīng)過程。 ? 中藥和中成藥，薄層色譜鑒別應(yīng)用廣泛，可鑒別有效成分，進(jìn)一步進(jìn)行含量測定。 45 實(shí)例 ? 判斷合成反應(yīng)進(jìn)行的程度 — 鹽酸普魯卡因合成過程 ? 藥品的鑒別和純度檢查 — 硫酸長春堿的雜質(zhì)檢查 ? 天然藥物的鑒別和定量測定 — 六應(yīng)丸中有效成分的定性和定量 46 第三節(jié) 紙色譜法 一、分離原理 紙色譜法（ paper chromatography）是以紙為載體的平面色譜法。紙色譜法分離原理屬于分配色譜的范疇。與薄層色譜相同，紙色譜也常用比移值 Rf來表示各組分在色譜中位置。 47 ? 紙色譜中化合物在兩相中的分配系數(shù)與化合物的分子結(jié)構(gòu)及流動(dòng)相種類和極性有關(guān)，紙色譜屬于正相分配色譜。 ? 當(dāng)流動(dòng)相一定時(shí)，化合物的極性越大或親水性越強(qiáng)，分配系數(shù)越大， Rf值越??；反之亦然。 當(dāng)化合物一定時(shí)，流動(dòng)相極性越大，化合物分配系數(shù)越小， Rf值越大。 48 三種六碳糖的 Rf值 六碳糖 羥基數(shù)目 溶劑系統(tǒng) 正丁醇 水Rf 正丁醇 酸 水 (4:1:5) Rf 乙酸乙酯 吡啶 水 (25:10:35) Rf 葡萄糖 5 鼠李唐 4 洋地黃毒糖 3 49 二、紙色譜法的實(shí)驗(yàn)條件 ? 色譜紙的選擇 ? 固定相 ? 展開劑的選擇 50 主要色譜類型 色譜類型 分離原理 載體 固定相 展開劑 Rf值順序 吸附薄層 吸附 硅膠 有機(jī)溶劑 極性小的 Rf值大 正相薄層 分配 硅膠 水 有機(jī)溶劑 極性小的 Rf值大 反相薄層 分配 硅膠 硅膠鍵合相 水 — 有機(jī)溶劑 極性小的 Rf值小 紙色譜 分配 硅膠 水 水 — 有機(jī)溶劑 極性小的 Rf值大
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