第二章藥品的鑒別試驗(yàn)identificationtestofdrug-資料下載頁(yè)
2025-09-19 14:04本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】是一門研究和發(fā)展藥品全面質(zhì)量控制的學(xué)科，是藥學(xué)領(lǐng)域中一個(gè)重要的組成部分。（１）研究化學(xué)結(jié)構(gòu)明確的合成藥物或天然藥。（２）研究中藥制劑和生物制品及其制劑有代。結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。本品為白色疏松狀粉末；有特征。性微臭；有引濕性。略溶：系指溶質(zhì)1g能在溶劑30～不到100ml中溶解；液或氨試液中溶解。相對(duì)密度，餾程，熔點(diǎn)，凝點(diǎn)，比旋度，折光率，黏度，酸值，50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，Ｃ為每100ml注射液中含右旋糖酐20的重量，g；法測(cè)得的葡萄糖重量，g。，在317nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù)為352～378。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜。取本品，加甲醇制成每1ml中含。5μg的溶液，照分光光度法測(cè)定，在261nm與296nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。
【正文】 67nm波長(zhǎng)處的吸收度的比值應(yīng) 為 ～ ； 444nm波長(zhǎng)處的吸收度與 267nm波長(zhǎng)處的吸收度的比值應(yīng)為 ～ 。 COMPANY LOGO Company Logo 2）光譜鑒別法：紅外光譜 棕櫚氯霉素 【 鑒別 】 (1) 取本品，加無(wú)水乙醇制成每 1ml 中含 20μg 的溶液，照分光光度法 （附錄 Ⅳ A ）測(cè)定，在 271nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收，其吸收度為 。 (2) 取本品（Ａ晶型或Ｂ晶型），用糊法測(cè)定，其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與同晶型對(duì)照 的圖譜（光譜集 37圖或 38圖）一致。 (3) 取本品約 ，加乙醇制氫氧化鉀試液 2ml 使溶解，注意防止乙醇揮散，置水 浴中加熱 15分鐘，溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 COMPANY LOGO Company Logo 2）光譜鑒別法 ：近紅外光譜 系通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在近紅外譜區(qū) 750 2500nm的特征光譜并利用適宜的 化學(xué)計(jì)量學(xué)方 法 提取相關(guān)信息后，對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性，定量 分析的一種分析技術(shù)。 COMPANY LOGO Company Logo 2）光譜鑒別法：原子吸收 利用原子蒸氣可以吸收由該元素作為 陰極的空心陰極燈 發(fā)出的 特征譜線 的特性，根據(jù)供試溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強(qiáng)度減弱程度可以進(jìn)行定性，定量分析。 COMPANY LOGO Company Logo 2）光譜鑒別法：核磁共振（ NMR） 通過(guò)測(cè)定供試品指定基團(tuán)上質(zhì)子峰的 化學(xué)位移和偶合常數(shù) 進(jìn)行化合物的鑒別。 COMPANY LOGO Company Logo ３）Ｘ射線粉末衍射法 化合物的晶體無(wú)論是單晶還是多晶，都有其特定的 Ｘ射線衍射圖 。衍射極大點(diǎn)（或線）間的距離及相對(duì)強(qiáng)度可以用以進(jìn)行結(jié)晶物質(zhì)的定性或定量分析。 COMPANY LOGO Company Logo ４）色譜法 （１）薄層色譜法 （２）高效液相色譜法 （３）質(zhì)譜法 COMPANY LOGO Company Logo （１）薄層色譜法 硫酸阿米卡星 【 鑒別 】 (1) 取本品與阿米卡星標(biāo)準(zhǔn)品適量，分別加水制成每 1ml 中含 10mg的溶 液，照薄層色譜法（附錄 Ⅴ B ）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 10μl ，分別點(diǎn)于同一硅膠 Ｈ薄層板上，以氯仿－甲醇－濃氨溶液－水 (1:4:2:1) 為展開劑，展開后， 晾干，噴 以 ％茚三酮的水飽和正丁醇溶液，在 100 ℃ 加熱 10分鐘，供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液 所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)相同。 COMPANY LOGO Company Logo ５）生物學(xué)法 利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物進(jìn)行鑒別的方法。 COMPANY LOGO Company Logo 四、 鑒別試驗(yàn)的條件 １）溶液的濃度 ２）溶液的溫度 ３）溶液的 pH值 ４）反應(yīng)時(shí)間 ５）干擾成分 COMPANY LOGO Company Logo 思考題 １．固體藥物的理化常數(shù)一般需測(cè)定哪些？ ２．藥物的鑒別方法主要有哪些？ ３．鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目有哪些？ ４．簡(jiǎn)述熔點(diǎn)測(cè)定對(duì)藥物鑒別的意義？ ５．物理常數(shù)的控制對(duì)質(zhì)量控制的意義？試舉例說(shuō)明． Company LOGO
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