儀器分析第四版第三章-資料下載頁(yè)
2025-05-12 00:05本頁(yè)面
【正文】 脂 33陽(yáng)離子交換 陰離子交換 ? ? ? ? ?????? ????? ClNRXNRClX 樹(shù)脂樹(shù)脂 44溶劑中 溶劑中 溶劑中 溶劑中 ?陰離子交換的平衡常數(shù)為 ?KX= [NR4+X][Cl] [NR4+Cl][X] 分配系數(shù) 為 DX= [NR4+X] [X] = KX [NR4+Cl] [Cl] 分配系數(shù) D越大，溶質(zhì)的離子與離子交換劑的作用越強(qiáng)，保留值越大 固定相 薄膜型離子交換樹(shù)脂 （ 薄殼型 ） 離子交換鍵合固定相：用化學(xué)反應(yīng)將離子交換基團(tuán) 鍵合在惰性擔(dān)體表面 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 （ 強(qiáng)酸 、 弱酸型 ） 陰離子交換樹(shù)脂 （ 強(qiáng)堿 、 弱堿型 ） 4．離子色譜法 在離子交換色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展 ， 常用于水溶液中陰離子的分析 1） 固定相 : 離子交換樹(shù)脂 2） 流動(dòng)相： 電解質(zhì)溶液 3） 檢測(cè)器： 常用電導(dǎo)檢測(cè)器 4） 化學(xué)抑制型離子色譜 高電導(dǎo)洗脫液 （ 如 NaOH） 非抑制型離子色譜 低電導(dǎo)洗脫液 （ 苯甲酸鹽等 ） 化學(xué)抑制型離子色譜 由于洗脫液中 OH濃度大，且電導(dǎo)值較高，待測(cè)離子濃度變化引起的電導(dǎo)變化小，采用 抑制柱 ?????? ???? OHNaBrRBrNaOHR交換 洗脫 陰離子 Br為例 ????????????????????BrHNaRBrNaHROHNaROHNaHR 2NaOH轉(zhuǎn)換成水，本底影響消除， Br成相應(yīng)的酸，H+的離子淌度是 Na+的 7倍，電導(dǎo)變化明顯 四 、空間排阻色譜法 根據(jù)分子大小進(jìn)行分離 1） 分離機(jī)理 ：類(lèi)似于分子篩 固定相 ： 凝膠；具有一定大小的孔穴 大分子不能進(jìn)入孔穴 ， 受到排阻 ， 直接通過(guò)柱子 ，先被洗脫； 很小的分子滲透在所有膠孔中 ， 后被洗脫 ， 保留值最大； 中等大小的分子可滲透某些孔穴 ， 以中等速度通過(guò) 溶劑分子通常最小，最后洗脫， tM最大 2） 凝膠的 排斥極限 （ A點(diǎn) ） 凡是比 A點(diǎn)對(duì)應(yīng)的 M大的分子 ，均被排斥于所有的膠孔之外 ， 在保留體積為 V0時(shí) ， 以單峰形式被洗脫 （ V0是凝膠填料顆粒之間的體積 ） 3） 凝膠的 滲透極限 （ B點(diǎn) ） 凡是比 B點(diǎn)相應(yīng)的 M小是分子都可完全滲入凝膠孔穴中 ， 在保留體積為 VM時(shí) ， 一次洗脫 ， 單峰 MBMMA的化合物 ， 按 M降低的次序被洗脫 ， VM~V0為 分級(jí)范圍 4） 洗脫次序的影響因素： 相對(duì)分子質(zhì)量 分子形狀 5） 固定相 軟質(zhì)凝膠：適用于水為流動(dòng)相 常壓使用 半硬質(zhì)凝膠：適用于非極性有機(jī)溶劑 耐高壓 硬質(zhì)凝膠：適用于高流速分析 6） 適用于分離相對(duì)分子質(zhì)量大的化合物 ， 高分子化合物 7） 特點(diǎn)： tM最大； tR小 ， Y小 ， 利于檢測(cè)；固定相 ， 流動(dòng)相簡(jiǎn)單 167。 35 HPLC的特點(diǎn)和實(shí)際應(yīng)用 利用其高柱效 （ n=104片 /米 ） ， 有效分離極復(fù)雜 體系中的痕量組分 。 正相色譜分離有機(jī)溶劑中的物質(zhì) 反相色譜分離水溶液中的物質(zhì) 生化物質(zhì) 。 用離子型固定相建立的離子交換色譜和離子對(duì) 色譜法分析離子型體的含量 。 （ 蛋白質(zhì) 、 氨基酸 、常見(jiàn)陰陽(yáng)離子等 ） 利用多孔凝膠固定相建立空間排阻色譜法可分離高分子化合物 。 利用手性固定相可以拆分分離具有手性的化合物 。 作業(yè)： P109 1， 4， 6， 7，
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