儀器分析第四版第三章-展示頁
2025-05-24 00:05本頁面
【正文】 流動相： 極性大的甲醇 水或乙腈 水 流動相極性 固定相極性 底劑 + 有機調(diào)節(jié)劑 （ 極性調(diào)節(jié)劑 ） ? 例：水 + 甲醇 ， 乙腈 ， THF 3． 流動相極性與 k的關系： 流動相極性 ↑， 洗脫能力 ↓， k↑， 組分 tR↑ 4． 出柱順序：極性大的組分先出柱 極性小的組分后出柱 5． 適用：非極性 ~中等極性組分 1．離子對色譜法（ IPC） 將一種或多種與溶質(zhì)分子電荷相反的離子加到流動相或固定相中 ， 使其與溶質(zhì)離子結合成疏水型離子對化合物 ， 在兩相間分配 三、離子色譜法（ IC） ???? ?? ??? 有機相水相水相 YXYX XYKKXY= [X+Y]有機相 [X+]水相 ?[ Y]水相 溶質(zhì)的分配系數(shù)為 DX= [X+Y]有機相 [X+]水相 = KXY ?[ Y]水相 1） 離子對試劑： 烷基磺酸類 →分析堿 陽離子 烷基磺酸鈉 烷基銨類 →分析酸 陰離子 四丁基季胺鹽 2） 按流動相和固定相行性質(zhì)分 正相離子對色譜法 反相離子對色譜法 3） 適用：較強的有機酸 、 堿 ? ? ????????????1水相XYR YK1uLt2．反相離子抑制色譜 在反相離子色譜中 ， 通過加入緩沖溶液調(diào)節(jié)流動相pH值 ， 抑制組分解離 ， 增加其 k和 tR， 以達到改善分離的目的 1） 離子抑制劑： 弱酸 、 弱堿性物質(zhì) pH一定的緩沖溶液 2） k的影響因素： ? 選擇流動相：應同時考慮極性及 pH值 酸性物質(zhì) —— 加入酸 HAc tR↑， k↑ 堿性物質(zhì) —— 加入堿 NH3RVVttkkKK12121212 ?????溫影響小）質(zhì)和固定相性質(zhì)（受柱：調(diào)整流動相種類、性?MttVVKVCVCWWk 39。R39。Rttk ??21 )kk(nne f f ??? 理（填充柱）： uCu/BAHGC ????（毛細管柱）或 uCu/BH ???1. 二、速率理論（與 GC對比） （忽略縱向擴散項后）： uCAHH P L C ???相忽略大低，流動相柱溫 BT ??? ?2. u， B/u可忽略 22114 kknR???????uCAH ???流動相采用粘度小、低流速的勻的固定相：采用粒度小、填充均n39。R39。mL1， 對溫度和流速不敏感 ， 可用于梯度洗提 缺點 ：溶劑受限 熒光檢測器 ： 只能分析自身發(fā)光的物質(zhì) 原理 ：具有對稱共軛結構的有機芳環(huán)分子受紫外光激發(fā)后，能輻射出比紫外光波長較長的熒光；或不發(fā)射熒光的物質(zhì)通過化學衍生轉(zhuǎn)變成能發(fā)出熒光的物質(zhì) 3） 示差折光檢測器： 借連續(xù)測定流通池中溶液折射率的差別測定 靈敏度低 ， 溫度要求嚴格 4） 電化學檢測器 ： 根據(jù)物質(zhì)在某些介質(zhì)中解離后所產(chǎn)生電導變化來測定解離物質(zhì)含量 5） 化學發(fā)光 6） 蒸發(fā)光散射檢測器 不揮發(fā)性溶質(zhì)對光的散射現(xiàn)象 167。 又稱 淋洗液 、 洗脫劑 對流動相的要求： 1） 使用粘度小 、 純度高的流動相 （ 甲醇 ， 乙腈 ） 使用前過濾 、 純化 2） 與固定液不反應 ， 不引起柱效損失和保留特性變化 3） 對樣品有良好溶解度 k=1~10 k=2~5 最理想的 4） 與檢測器匹配： UV（
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