儀器分析第四版第三章-文庫吧資料
2025-05-20 00:05本頁面
【正文】 表面吸附 活性中心能力的差異 （競爭吸附） 分離前提： K（ 吸附平衡系數 ） 不等或 k不等 一、液固吸附色譜法（ LSC） 流動相為液體，固定相為固體吸附劑 Xm + nSa Xa + nSm K= [Xa] [Sm] n [Xm] [Sa] n 2．固定相：與 LC比，固定相粒徑不同（ 10μm） （ 1）硅膠 表孔硅膠（薄殼硅膠） 全多孔硅膠 無定形 5~6μm 球形 3~4μm 堆積硅珠 3~4 μm 硅膠吸水量 ↑， LSC→LLC 硅膠含水量較小 吸附色譜 硅膠極性較大 硅膠含水量 17% 分配色譜 硅膠失活 →載體 吸附的水 →固定液 原理：吸附 特點：峰易拖尾 適用：分離極性化合物 （ 2） 高分子多孔小球： 原理：吸附 +分配 兼小孔凝膠作用 特點：柱選擇性好 ， 峰形好 ， 柱效低 適用：分離弱極性化合物 3． 流動相：各種不同極性的一元或二元溶劑 底劑 （ 烷烴 ） + 有機極性調節(jié)劑 ? 例： 正己烷或庚烷 + 氯仿 4． 出柱順序：強吸附組分后出柱 ， 弱吸附組分先出柱 5． 影響 k的因素：與固定相性質和流動相性質有關 溶質分子吸附性 、 極性 ↑， 洗脫能力 ↓， k↑， tR↑ 溶劑系統(tǒng)吸附性 、 極性 ↑， 洗脫能力 ↑， k↓， tR↓ ? 注：調節(jié)溶劑極性 ， 可以控制組分的保留時間 1． 分離機制：利用組分在兩相中溶解度的差異 2 ． 正相色譜 —— 固定液極性 流動相極性（ NLLC） ? 極性小的組分先出柱 ， 極性大的組分后出柱 ? 適于分離極性組分 反相色譜 —— 固定液極性 流動相極性 （ RLLC） ? 極性大的組分先出柱 ， 極性小的組分后出柱 ? 適于分離非極性組分 ? 3． 固定相：載體 +固定液 （ 物理或機械涂漬法 ） ? 缺點：系統(tǒng)內部壓力大 ， 易流失 ， 不實用 二、液液分配色譜法（ LLC） SMVVkK ?利用化學反應將固定液的官能團鍵合在載體表面 特點： 表面沒有液坑 ， 傳質快 不易流失 ， 壽命長 熱穩(wěn)定性好 化學性能好 載樣量大 可鍵合不同官能團 ， 選擇性靈活 適于梯度洗脫 化學鍵合固定相 （一）正相鍵合相色譜 1． 分離機制：溶質分子與固定相之間定向作用力 、 誘導力 、 或氫鍵作用力 ： 極性大的氰基或氨基鍵合相 3． 流動相： 極性小 底劑 + 有機極性調節(jié)劑 ? 例：正己烷 + 氯仿 甲醇 ， 氯仿 乙醇 4． 流動相極性與 k的關系： 流動相極性 ↑， 洗脫能力 ↑， 組分 tR↓， k↓ 5． 出柱順序：結構相近組分 ， 極性小的組分先 出柱 ， 極性大的組分后出柱 6． 適用： 分析極性大物質 、 糖類等 （二）反相鍵合相色譜 1． 固定相： 極性小的烷基鍵合相 C8柱 ， C18柱 （ ODS柱 —— HPLC約 80%問題 ） 2．
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