灰分及幾種礦物元素的測(cè)定-資料下載頁(yè)
2025-05-10 03:13本頁(yè)面
【正文】 。 二、 鈣的測(cè)定 （一） KMnO4法 （ 73頁(yè)） 原理 : 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、過(guò)濾、洗滌等步驟，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，較為少用。 (二） EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（ pH﹥ 11,純藍(lán)色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成酒紅色的絡(luò)合物，再用 EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示劑又顯原來(lái)顏色，生成藍(lán)色，用以指示終點(diǎn)。 (三）原子吸收分光光度法 三、 鐵的測(cè)定（ 74頁(yè)） （一）硫氰酸鉀比色法 （二）磺基水楊酸比色法 (三）鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法 (四）原子吸收分光光度法 四、 碘的測(cè)定 （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸鈰接觸法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法 ? 碘鹽中的 I2可用數(shù)字顯示儀快速測(cè)出碘含量，使鹽溶為液相再測(cè)。 五、磷的測(cè)定 （自學(xué)） ? 分光光度計(jì)原理： 物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對(duì)光的吸收效應(yīng)，且具有選擇性。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。當(dāng)波長(zhǎng)一定，光吸收程度與物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系。 ? 比爾定律： T = I / I0 log 1/T = k c l =E （消光值、光密度、吸光度） A 確定最適宜波長(zhǎng)方法 λ 關(guān)于第六章的總結(jié) 1. 測(cè)定樣品的灰分只能用干法灰化。 2. 測(cè)定樣品中的各種礦物質(zhì)含量的前處理可用 干法灰化 高壓密閉微波消解法 第六章 重點(diǎn) 1. 灰分的定義、分類(lèi)。 2. 總灰分的測(cè)定原理、方法、條件、加速方法。 3. 鈣的主要測(cè)定方法。 ? 使用鉑坩堝應(yīng)注意： 1. 鉑坩堝要保持清潔，內(nèi)外光亮，若含塵土， 會(huì)因還原作用而引起腐蝕。 2 . 樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化 物與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。不可與游離鹵素的試劑接觸。 3. 樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最怕這些元素。如有鉛應(yīng)加入氧化劑，防止鉛被還原成單質(zhì)。 4 . 鉑較軟，不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取贓物，必要時(shí)用水濕潤(rùn)的極細(xì)的海砂擦洗。 可用水或酸在沸騰狀態(tài)下清洗。 ? 如坩堝中含有 KClO3（白藥粉）、 KMnOK2Cl2O K2S2O7（二硫酸鉀、焦硫酸鉀）、H2S2O7（焦硫酸）等強(qiáng)氧化劑，則不能用王水、鹽酸清洗，視坩堝內(nèi)已有的內(nèi)容物而定。 5. 坩堝鉗應(yīng)包以鉑頭。灼燒后，防在燒過(guò)，除去 C粒的石棉板上。 ? 活性鈣 —— 貝殼經(jīng)高溫煅燒成粉，再經(jīng)微粉碎成細(xì)粉，在 ， 35— 37℃ 條件下，可離解成 Ca2+,比普通鈣粉更易吸收、利用。
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