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灰分及幾種礦物元素的測定-資料下載頁

2025-05-10 03:13本頁面
  

【正文】 。 二、 鈣的測定 (一) KMnO4法 ( 73頁) 原理 : 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、過濾、洗滌等步驟,費時費力,較為少用。 (二) EDTA滴定法(乙二胺四乙酸) 原理: 先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑( pH﹥ 11,純藍(lán)色),它與二價鈣離子絡(luò)合,生成酒紅色的絡(luò)合物,再用 EDTA滴定,它先與游離的鈣離子絡(luò)合,因其絡(luò)合能力強(qiáng),當(dāng)與游離二價鈣離子結(jié)合完以后,又奪取指示劑已絡(luò)合的二價鈣離子,使指示劑又顯原來顏色,生成藍(lán)色,用以指示終點。 (三)原子吸收分光光度法 三、 鐵的測定( 74頁) (一)硫氰酸鉀比色法 (二)磺基水楊酸比色法 (三)鄰菲羅啉(鄰二氮菲)比色法 (四)原子吸收分光光度法 四、 碘的測定 (一)氯仿萃取比色法 (二)硫酸鈰接觸法 (三)溴水氧化法法 (四)催化分光光度法 ? 碘鹽中的 I2可用數(shù)字顯示儀快速測出碘含量,使鹽溶為液相再測。 五、磷的測定 (自學(xué)) ? 分光光度計原理: 物質(zhì)在光的照射下,產(chǎn)生對光的吸收效應(yīng),且具有選擇性。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。當(dāng)波長一定,光吸收程度與物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系。 ? 比爾定律: T = I / I0 log 1/T = k c l =E (消光值、光密度、吸光度) A 確定最適宜波長方法 λ 關(guān)于第六章的總結(jié) 1. 測定樣品的灰分只能用干法灰化。 2. 測定樣品中的各種礦物質(zhì)含量的前處理可用 干法灰化 高壓密閉微波消解法 第六章 重點 1. 灰分的定義、分類。 2. 總灰分的測定原理、方法、條件、加速方法。 3. 鈣的主要測定方法。 ? 使用鉑坩堝應(yīng)注意: 1. 鉑坩堝要保持清潔,內(nèi)外光亮,若含塵土, 會因還原作用而引起腐蝕。 2 . 樣品中不允許含有多量的磷酸鹽,因磷化 物與鉑生成低熔點的共熔混合物。不可與游離鹵素的試劑接觸。 3. 樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素,鉑最怕這些元素。如有鉛應(yīng)加入氧化劑,防止鉛被還原成單質(zhì)。 4 . 鉑較軟,不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取贓物,必要時用水濕潤的極細(xì)的海砂擦洗。 可用水或酸在沸騰狀態(tài)下清洗。 ? 如坩堝中含有 KClO3(白藥粉)、 KMnOK2Cl2O K2S2O7(二硫酸鉀、焦硫酸鉀)、H2S2O7(焦硫酸)等強(qiáng)氧化劑,則不能用王水、鹽酸清洗,視坩堝內(nèi)已有的內(nèi)容物而定。 5. 坩堝鉗應(yīng)包以鉑頭。灼燒后,防在燒過,除去 C粒的石棉板上。 ? 活性鈣 —— 貝殼經(jīng)高溫煅燒成粉,再經(jīng)微粉碎成細(xì)粉,在 , 35— 37℃ 條件下,可離解成 Ca2+,比普通鈣粉更易吸收、利用。
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