化驗(yàn)室灰分的測定及其方法-資料下載頁
2025-04-29 04:26本頁面
【正文】 指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。 當(dāng)高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。一方面因?yàn)楦稍锲髦械目諝庖蚋邷囟鴦×遗蛎洠苿?dòng)干燥器蓋，有時(shí)會(huì)將蓋子推落打碎，另一方面，當(dāng)干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開。即使打開了，也會(huì)由于空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。 正確的操作：當(dāng)坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出熱空氣。這樣重復(fù)數(shù)次，直到聽不到“嘣”“嘣”的聲音后，把蓋子蓋緊并移至天平室后，冷卻至室溫。 水溶性灰分和 酸 溶性灰分的測定 ?向測定總灰分所得殘留物中加入 25ml無離子水 ，加熱至沸 ， 用無灰濾紙過濾 ， 用 25m1熱的無離子水分多次洗滌坩堝 、 濾紙及殘?jiān)?， 將殘?jiān)B同濾紙移回原坩堝中 ， 在水浴上蒸發(fā)至干涸 ， 放入干燥箱中干燥 ， 再進(jìn)行灼燒 、 冷卻 、 稱重 、 直至恒重 。 按下式計(jì)算水洛性灰分和水不溶性灰分含量 。 水不溶性灰分 (％ )＝（ m4－ m1） 100/（ m2m1) 式中； m4一一不溶性灰分和坩堝的質(zhì)量， g。 其他符號(hào)意義同總灰分的計(jì)算。 水溶性灰分 (％）＝總灰分 (％ )－水不溶性灰分（％） ? 向總灰分或水不溶性灰分中加入 25mlo． 1mol/L鹽酸 ， 以下操作同水溶性灰分的測定 ， 按下式計(jì)算酸不溶性灰分含量 。 酸不溶性灰分 (％ )＝（ m5－ m1） 100/（ m2－m1） 式中： m 5—— 酸不溶性灰分和坩堝質(zhì)量， g。 其他符號(hào)意義同總灰分的計(jì)算。 特殊的灰化方法（見教材） ?測定磷的灰化法 ?測定硫的灰化法 ?測定氯的灰化法 ?濕法灰化測定重金屬 ?濕法消化操作步驟 ?將 1g干燥研碎的樣品放入 150mL的格氏燒杯中。 ?加 10mL硝酸浸泡，如果是高脂樣品可以浸泡過夜。 ?加入 3mL60％的高氯酸，放在電爐上緩慢加熱至350℃ ，直到硝酸基本揮發(fā)干。 ?繼續(xù)加熱至高氯酸產(chǎn)生大量煙霧，然后在燒杯上放臵觀測玻片，溶液顏色至無色或淺黃色，液體不能燒干。 ?移去燒杯，冷卻。 ?用盡量少的蒸餾水洗滌觀測玻片，然后再加入10mL5％的 HCl。 ?移入容量瓶中定容。 ?結(jié)束后沖洗高氯酸通風(fēng)廚。 食品的灰分與食品中原有的無機(jī)成分在數(shù)量與組成上是否完全相同？ 測定食品灰分的意義何在？ 加速食品灰化的方法有那些？ 為什么說添加乙酸鎂或硝酸鎂的醇溶液可以加速灰化？ 為什么食品樣品在高溫灼燒前要進(jìn)行炭化處理？ 確定在灰分分析的樣品制備中四種可能的錯(cuò)誤來源，并描述克服每種錯(cuò)誤的方法。 利用干灰化的方法確定產(chǎn)品中灰分的總量。由于濕法氧化的時(shí)間比干法短，考慮換成濕法氧化： （ 1）你是否會(huì)考慮時(shí)間的問題？為什么？ （ 2）如不考慮這個(gè)問題，你為何使用干法灰化？能改成使用濕法氧化嗎？ ?指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)員如何克服在干法灰化某些樣品時(shí)可能出現(xiàn)的下列一些問題： （ 1）當(dāng)要求測定氯的含量時(shí)，灰化時(shí)防止磷的揮發(fā)。 （ 2）在一般干法灰化過程中，高糖產(chǎn)品產(chǎn)生不完全燃燒（如出現(xiàn)黑色灰分而不是白色或灰白色灰分）。 （ 3）一般操作過程太長，需要加快速度，但又不想使用標(biāo)準(zhǔn)的濕法氧化。 （ 4）在干法灰化后形成的待測化合物可能會(huì)與灰化所用的坩堝發(fā)生反應(yīng)。 （ 5）要測定一些食品中的鐵的含量，但干法灰化不能獲得可溶性鐵。 你實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)員使用干法灰化測定含脂牛乳的灰分，稱取 5g含脂牛乳放入鉑坩堝中，使用不銹鋼坩堝將其放入馬福爐中，在 800℃ 高溫下灰化48h，坩堝從馬福爐中取出，冷卻后稱重。在開始操作之前，你應(yīng)告訴實(shí)驗(yàn)員哪些注意事項(xiàng)以避免出現(xiàn)誤差。
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