化驗室灰分的測定及其方法(編輯修改稿)
2025-05-26 04:26 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 分呈松散狀態(tài) ， 避免碳粒被包裹 。 灰化容器 通常以坩堝作為灰化容器 ， 個別情況下也可使用蒸發(fā)皿 。 坩堝分素燒瓷坩堝 、 鉑坩堝 、 石英坩堝等多種 。 其中最常用的是素燒瓷坩堝 。 灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用 ， 需要前處理的液態(tài)樣品 、 加熱易膨脹的樣品及灰分含量低 、 取樣量較大的樣品 ， 需選用稍大些的坩堝；或選用蒸發(fā)皿 ， 但灰化容器過大會使稱量誤差增大 。 取樣量 測定灰分時 ， 取樣量的多少應根據(jù)試樣的種類和性狀來決定 ， 食品的灰分與其他成分相比 ， 含量較少 ，例如：谷物及豆類為 1~4%， 蔬菜為 ~2%， 水果為~1%， 鮮魚 、 貝為 1~5%， 而精糖只有 %。 所以取樣時應考慮稱量誤差 ， 以灼燒后得到的灰分量為10~100mg來決定取樣量 。 通常奶粉 、 麥乳精 、 大豆粉 、 調(diào)味料 、 魚類及海產(chǎn)品等取 1~2g；谷物及其制品 、肉及其制品 、 糕點 、 牛乳等取 3~5g；蔬菜及其制品 、砂糖及其制品 、 淀粉及其制品 、 蜂蜜 、 奶油等取5~10g；水果及其制品取 20g；油脂取 50g。 ?總灰分的測定方法 ?瓷坩堝的準備 將坩堝用鹽酸 (1： 4)煮 1～ 2小時 ，洗凈晾干后 ， 用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上偏號 ， 臵于規(guī)定溫度 (500～550℃ )的高溫爐中灼燒 1小時 ， 移至爐口冷卻到200℃ 左右后 ， 再移入干燥器中 ， 冷卻至室溫后 ，準確稱重 ， 再放入高溫爐內(nèi)灼燒 30分鐘 ， 取出冷卻稱重 ， 直至恒重 (兩次稱量之差不超過 )。 ?樣品預處理 ? 炭化 試樣經(jīng)上述預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭比處理，防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚，防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化．碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進行，把柑坩堝臵于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化。直至無黑煙產(chǎn)生。對特別容易膨脹的試樣 (如含搪多的食品 )，可先于試樣加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進行炭化。 灰化 炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定溫度(500一 550℃) 的高溫爐爐口處，稍停留片到，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關閉爐門，灼燒 — 定時間 (視樣品種類、性狀而異 )至灰中無碳粒存在。打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至 200左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達到恒重。 ? 注意事項 ? 樣品預處理后，在放入高溫爐內(nèi)灼燒前首先要進行炭化處理，不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時，因高溫引起試樣中的水分急劇蒸發(fā)，使試樣飛濺；防止蛋白質(zhì)、糖、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。 ? 把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。 ? 灼燒后的坩堝應冷卻到 200℃ 以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時，應該使空氣緩緩流入，以防殘灰分散。 ? 如液體樣品過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其干燥物繼續(xù)灼燒，測其灰分含量。 ? 灰化后所得殘渣可留作 Ca、 P、 Fe等成分的分析。 ? 用過的干過經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡 10～ 20分鐘，再用水沖刷潔凈。 ? 高溫爐 （ 又名馬福爐 ） ：用于金屬熔融
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