金屬元素測定ppt課件-資料下載頁
2025-01-15 15:00本頁面
【正文】 或吸光度峰值處的原子化溫度 ． ? 熱清洗和空燒 某些石墨管材料純度不夠，特別是分析常見元素時，空白值較高。如果在測定前不進行高溫處理即熱清除，即使不加樣品，則原子化階段也會出現(xiàn)吸收信號。如果手動熱清除，必須注意空燒時間以免損傷石墨管。石墨爐升溫程序中設(shè)置有熱清除一步。其溫度高于原子化溫度，時間一般為 3～ 5 s。 若經(jīng)多次空燒，空白值仍然很高，該石墨管則不能用于該元素的測定。 ?惰性氣體流量的選擇 為了延長原子化器的使用壽命和減緩其表面物理化學(xué)性質(zhì)變壞及避免分析元素原子蒸氣再被氧化，原子化器須在無氧條件下工作，否則會使石墨爐原子化器的表面因生成 CO和 CO2而迅速變得疏松多孔 ,為此需采用惰性氣體保護，目前常用氬氣作保護氣體。 在應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時 ， 特別應(yīng)當(dāng)注意的是應(yīng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的基體匹配以及測定條件的一致 ， 才能保證準(zhǔn)確度 。 因此 ， 需了解樣品的基體情況和試驗吸噴速率有無差異 ， 每次分析測定時都應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 在實際分析中 ，如何設(shè)計實驗 ， 如何以樣品大致濃度估計標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍和根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線最佳線性范圍調(diào)整樣品濃度 ， 是分析工作者的基本功 。 以往多通過繪圖查知樣品濃度 ， 最好利用一元線性回歸方程計算分析結(jié)果 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法適合批量樣品的分析 。 四、原子熒光光度計法測定食品中的總砷、總汞 分析過程中的注意事項 ? 污染 ① 在分析過程中必須使用高純蒸餾水、去離子水或者純度更高的水。 ② 分析過程中使用的化學(xué)試劑是造成污染的重要原因。 ③ 特別注意使用者在操作儀器時帶來人為污染 ④ 實驗室的環(huán)境對儀器也有較大的影響。 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ① 在配制工作曲線溶液時，一定要注意所配制溶液中被測元素的價態(tài)，在測量前一定要把元素價態(tài)調(diào)整到可以發(fā)生氫化物反應(yīng)的價態(tài)。 ② 溶液中必須維持一定的酸度，以保證溶液的穩(wěn)定性。在配制更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，一定要保證使用的稀釋劑（去離子水）和酸等其他方試劑有較高的純度，不含有被測的元素。 ③ 在配制汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，為了增加汞的穩(wěn)定性，應(yīng)保持溶液的酸度為 2%HNO3左右的酸度，在汞的母液中還應(yīng)加入少量的重鉻酸鉀保護。 ? 試劑 ① 硼氫化鈉（鉀）溶液 （鈉）必須有足夠的純度 （鈉）溶液時，一定要將硼氫化鉀（鈉）固體溶解在一定量的氫氧化鈉（鉀）堿溶液中，以保證硼氫化鉀（鈉）的穩(wěn)定性。 （鈉）溶液最好放在外面帶有黑罩的塑料瓶中，直接光照將引起還原劑的分解并產(chǎn)生氣泡，影響測定精度。 ，但因為鉀鹽分子量較大，應(yīng)該進行濃度的換算以維持硼氫根的量相一致， 3%的硼氫化鉀溶液相當(dāng)于 %的硼氫化鈉，換算系數(shù)為 。 。 ② 酸 氫化物發(fā)生 — 原子熒光法中所用的酸必須要保證較高的純度，還應(yīng)該檢查中是否含有被測元素，必要時要先提純。 ③ 水 在測量過程中，水的純度也很關(guān)鍵，純度差的水可能會直接影響到測量的結(jié)果 。 ? 提高測量精度和準(zhǔn)確度的注意事項 ?測定前需用標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)整儀器的靈敏度，待讀數(shù)穩(wěn)定后再開始測定。 ?大批試樣分析中每測定 10個試樣作一次標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)，或用一個標(biāo)準(zhǔn)點校對漂移情況，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ?在室溫較低時，應(yīng)注意延長 As的預(yù)還原時間，因為此時還原速度較慢，以免氫化物反應(yīng)不完全造成測定誤差。 ?盡可能使用空白值低的試劑，以提高測定的準(zhǔn)確度。 ?用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢查基體效應(yīng)的存在與否。 樣品預(yù)處理 分解 和損污染。 率試驗，以便全程監(jiān)測樣品處理過程。 發(fā)生氫化物反應(yīng)的要求。 分析方法的建立 最佳反應(yīng)介質(zhì)的建立 樣品處理后必須在氫化物發(fā)生之前將溶液調(diào)整到被測元素的最佳反應(yīng)介質(zhì)。并將高價態(tài)的元素還原為合適價態(tài)，最好是樣品處理并定容后溶液已經(jīng)處于最佳的反應(yīng)酸度，被測元素也處于合適的價態(tài)。 干擾的考慮 Cu、 Ni、 Co等元素帶來的液相干擾 ，盡量減小儀器條件 ，必須對實際樣品做回收率實驗 五、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICPMS）測定鉛、鎘、鉻、鋁、砷、汞 謝謝大家！
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