金屬元素測定ppt課件-資料下載頁
2025-01-15 15:00本頁面
【正文】 或吸光度峰值處的原子化溫度 ． ? 熱清洗和空燒 某些石墨管材料純度不夠，特別是分析常見元素時，空白值較高。如果在測定前不進行高溫處理即熱清除，即使不加樣品，則原子化階段也會出現吸收信號。如果手動熱清除，必須注意空燒時間以免損傷石墨管。石墨爐升溫程序中設置有熱清除一步。其溫度高于原子化溫度，時間一般為 3～ 5 s。 若經多次空燒，空白值仍然很高，該石墨管則不能用于該元素的測定。 ?惰性氣體流量的選擇 為了延長原子化器的使用壽命和減緩其表面物理化學性質變壞及避免分析元素原子蒸氣再被氧化，原子化器須在無氧條件下工作，否則會使石墨爐原子化器的表面因生成 CO和 CO2而迅速變得疏松多孔 ,為此需采用惰性氣體保護，目前常用氬氣作保護氣體。 在應用標準曲線法時 ， 特別應當注意的是應使標準溶液和樣品溶液的基體匹配以及測定條件的一致 ， 才能保證準確度 。 因此 ， 需了解樣品的基體情況和試驗吸噴速率有無差異 ， 每次分析測定時都應重新繪制標準曲線 。 在實際分析中 ，如何設計實驗 ， 如何以樣品大致濃度估計標準系列濃度范圍和根據標準曲線最佳線性范圍調整樣品濃度 ， 是分析工作者的基本功 。 以往多通過繪圖查知樣品濃度 ， 最好利用一元線性回歸方程計算分析結果 。 標準曲線法適合批量樣品的分析 。 四、原子熒光光度計法測定食品中的總砷、總汞 分析過程中的注意事項 ? 污染 ① 在分析過程中必須使用高純蒸餾水、去離子水或者純度更高的水。 ② 分析過程中使用的化學試劑是造成污染的重要原因。 ③ 特別注意使用者在操作儀器時帶來人為污染 ④ 實驗室的環(huán)境對儀器也有較大的影響。 ? 標準溶液 ① 在配制工作曲線溶液時，一定要注意所配制溶液中被測元素的價態(tài)，在測量前一定要把元素價態(tài)調整到可以發(fā)生氫化物反應的價態(tài)。 ② 溶液中必須維持一定的酸度，以保證溶液的穩(wěn)定性。在配制更稀的標準溶液時，一定要保證使用的稀釋劑（去離子水）和酸等其他方試劑有較高的純度，不含有被測的元素。 ③ 在配制汞的標準溶液時，為了增加汞的穩(wěn)定性，應保持溶液的酸度為 2%HNO3左右的酸度，在汞的母液中還應加入少量的重鉻酸鉀保護。 ? 試劑 ① 硼氫化鈉（鉀）溶液 （鈉）必須有足夠的純度 （鈉）溶液時，一定要將硼氫化鉀（鈉）固體溶解在一定量的氫氧化鈉（鉀）堿溶液中，以保證硼氫化鉀（鈉）的穩(wěn)定性。 （鈉）溶液最好放在外面帶有黑罩的塑料瓶中，直接光照將引起還原劑的分解并產生氣泡，影響測定精度。 ，但因為鉀鹽分子量較大，應該進行濃度的換算以維持硼氫根的量相一致， 3%的硼氫化鉀溶液相當于 %的硼氫化鈉，換算系數為 。 。 ② 酸 氫化物發(fā)生 — 原子熒光法中所用的酸必須要保證較高的純度，還應該檢查中是否含有被測元素，必要時要先提純。 ③ 水 在測量過程中，水的純度也很關鍵，純度差的水可能會直接影響到測量的結果 。 ? 提高測量精度和準確度的注意事項 ?測定前需用標準溶液調整儀器的靈敏度，待讀數穩(wěn)定后再開始測定。 ?大批試樣分析中每測定 10個試樣作一次標準校準，或用一個標準點校對漂移情況，以保證測定結果的準確性。 ?在室溫較低時，應注意延長 As的預還原時間，因為此時還原速度較慢，以免氫化物反應不完全造成測定誤差。 ?盡可能使用空白值低的試劑，以提高測定的準確度。 ?用標準加入法檢查基體效應的存在與否。 樣品預處理 分解 和損污染。 率試驗，以便全程監(jiān)測樣品處理過程。 發(fā)生氫化物反應的要求。 分析方法的建立 最佳反應介質的建立 樣品處理后必須在氫化物發(fā)生之前將溶液調整到被測元素的最佳反應介質。并將高價態(tài)的元素還原為合適價態(tài)，最好是樣品處理并定容后溶液已經處于最佳的反應酸度，被測元素也處于合適的價態(tài)。 干擾的考慮 Cu、 Ni、 Co等元素帶來的液相干擾 ，盡量減小儀器條件 ，必須對實際樣品做回收率實驗 五、電感耦合等離子體質譜法（ ICPMS）測定鉛、鎘、鉻、鋁、砷、汞 謝謝大家！
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