【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 60。n 把電極插入被測(cè)溶液中3）樣品 (y224。ngpǐn)測(cè)定第六十九 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n 測(cè)定 n 清洗 (qīngxǐ)并擦干電極第七十 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n 3）樣品 (y224。ngpǐn)測(cè)定 p58第七十一 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。第七十二 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。（（ 3）說(shuō)明）說(shuō)明 (shuōm237。ng)① 本法適用于肉、蛋類等食品與各類飲料 (yǐnli224。o)、果蔬及其制品pH的測(cè)定。一般誤差小于 177。 pH 。② 新電極或很久未用的干燥電極，必須預(yù)先浸在 3mol／ L的KCl溶液中 2h以活化電極。③ 應(yīng)選用 pH與待測(cè)樣液 pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器。④ 在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。比色法：（ 1）試紙法 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)管比色法第七十三 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。（三）揮發(fā)（三）揮發(fā) (huīfā)酸的測(cè)定酸的測(cè)定 食品中的揮發(fā)酸主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等， 所以食品中總揮發(fā)酸通常以 醋酸表示 。不包括可 用水蒸氣蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸及 CO2和 SO2等。 直接法是通過(guò)水蒸汽蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來(lái)，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。 水蒸氣蒸餾法 1．原理：樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來(lái)。用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷凝收集后，以酚酞 (fēn t224。i)作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿消耗量計(jì)算出樣品中總揮發(fā)酸含量 。第七十四 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。樣品處理方法 ① 一般果蔬 (ɡuǒ shū)及飲料可直接取樣。 ② 含 CO2的飲料、發(fā)酵酒類，須排除 CO2，方法是：取 80～ 100mL（ g）樣品置三角瓶中，在用電磁攪拌器連續(xù)攪拌的同時(shí)，于低真空下抽氣 2～ 4min，以除去 CO2。 ③ 固體樣品（如干鮮果蔬及其制品）及冷凍、黏稠等制品，先取可食部分加入一定量無(wú) CO2蒸餾水（冷凍制品先解凍）用高速組織搗碎機(jī)搗成漿狀，再稱取處理樣品 10g，加無(wú) CO2蒸餾水溶解并稀釋至 25mL。 第七十五 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。④ 肉類制品：稱取 10克已除去油脂并搗碎的樣品于 250ml錐形瓶中，加入 100ml無(wú) CO2蒸餾水，浸泡 15分鐘并隨時(shí)搖動(dòng)，過(guò)濾后取濾液測(cè)定。 ⑤ 魚類等水產(chǎn)品：稱取 10g切碎樣品，加無(wú) CO2蒸餾水 100mL浸泡 30分鐘（隨時(shí)搖動(dòng)），過(guò)濾后取濾液測(cè)定。 ⑥ 皮蛋等蛋制品：取皮蛋數(shù)個(gè)，洗凈剝殼，按皮蛋：水為 2： 1的比例加入無(wú) CO2蒸餾水，于組織搗碎機(jī)搗成勻漿 (yn jiānɡ)。再稱取 15g勻漿 (yn jiānɡ)（相當(dāng)于 10g樣品），加無(wú) CO2蒸餾水至 150ml，攪勻，紗布過(guò)濾后稱取濾液測(cè)定。第七十六 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 ⑦ 罐頭制品（液固混合樣品）：先將樣品瀝汁液 ，取漿汁液測(cè)定 (c232。d236。ng)；或?qū)⒁汗袒旌蠐v碎成漿狀后，取漿狀物測(cè)定 (c232。d236。ng)。若有油脂，則應(yīng)先分離出油脂。 ⑧ 含油或油浸樣品：先分離出油脂，再把固形物經(jīng)組織搗碎機(jī)搗成漿狀，必要時(shí)加少量無(wú) CO2蒸餾水（ 20mL/100g樣品）攪勻后進(jìn)行pH值測(cè)定。第七十七 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。(6)測(cè)定(c232。d236。ng) ① 樣品蒸餾：取 25mL經(jīng)上述處理的樣品移入蒸餾瓶中，加入 25mL無(wú) CO2蒸餾水和 1mL10%H3PO4溶液，加熱蒸餾至餾出液約 300mL為止。于相同條件下作一空白實(shí)驗(yàn)。 ② 滴定：將餾出液加熱至 60～ 650C（不可超過(guò)），加入 3滴酚酞指示劑，用紅色 30秒不褪色 (tu236。 s232。)即為終點(diǎn)。第七十八 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。揮發(fā) (huīfā)酸（以醋酸計(jì) g/100g（ mL））＝ C（ V1V2)100 ／ W式中： C為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（ mol／ L）；V1為標(biāo)定時(shí)所消耗的 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ mL）；V2為空白試驗(yàn)中所消耗的 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ mL）；W為樣品重量（ g或 mL）；0． 06為換算 (hu224。n su224。n)為醋酸的系數(shù)，即 1 mmol NaOH相當(dāng)于醋酸的克數(shù)。計(jì)算 (j236。 su224。n)第七十九 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 ① 樣品中揮發(fā)酸如采用直接蒸餾法比較困難，因揮發(fā)酸與水構(gòu)成有一定百分比的混溶體，并有固定的沸點(diǎn)。在一定沸點(diǎn)下，蒸汽中的酸與溶液中的酸之間有一個(gè)平衡關(guān)系，（即蒸發(fā)系數(shù) x),在整個(gè)平衡時(shí)間內(nèi) x不變，故一般不采用直接蒸餾法。而水蒸氣蒸餾中，揮發(fā)酸和水蒸氣分壓成比例地自溶液中一起 (yīqǐ)蒸餾出來(lái)，加速揮發(fā)酸的蒸餾速度。 第八十 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。② 在蒸餾前應(yīng)先將水蒸氣發(fā)生器中的水煮沸 10分鐘，或在其中加入 2滴酚酞 (fēn t224。i)指示劑并加 NaOH至呈淺紅色，以排除其中的 CO2,并用蒸汽沖洗整個(gè)裝置。③ 溶液中總揮發(fā)酸包括 游離態(tài) 與 結(jié)合態(tài) 2種。而 結(jié)合態(tài) 揮發(fā)酸又不容易揮發(fā)出來(lái) (chū l225。i)，所以要加少許磷酸，使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸揮發(fā)出來(lái) (chū l225。i)。第八十一 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。⑤ 滴定前必須將蒸餾液加熱到 60～ 65℃ ，使其終點(diǎn)明顯 (m237。ngxiǎn)，加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時(shí)間，減少溶液與空氣接觸機(jī)會(huì)，以提高測(cè)定精確度；且不能超過(guò)該溫度，防止揮發(fā)酸損失。④ 在整個(gè)蒸餾裝置中，蒸餾瓶?jī)?nèi)液面要保持恒定，不然 (b249。r225。n)會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，另外，整個(gè)裝置連接要好，防止 揮發(fā)酸泄露 。第八十二 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。⑥ 若樣品中含 SO2 還要排除它對(duì)測(cè)定的干擾。⑦ 本法適用于揮發(fā)酸含量較高的樣品，適用于各類飲料、果蔬及其制品的測(cè)定。n 測(cè)定食品中各種 (ɡ232。 zhǒnɡ)揮發(fā)酸的含量，還可使用紙色譜法和氣相色譜法。第八十三 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。思考題n 第一節(jié)：n 測(cè)定食品中水分的目的和意義？n 食品中水分的存在形式？n 如何選擇測(cè)定水分的方法？n 什么叫物理柵？如何預(yù)防？n 下列樣品分別采用 (cǎiy242。ng)什么方法進(jìn)行干燥，為什么？（ 1）含果糖較高的蜂蜜樣品；（ 2）香料樣品；（ 3）谷物樣品。第八十四 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n 卡爾費(fèi)休法適用于測(cè)定什么樣品 (y224。ngpǐn)？滴定反應(yīng)屬于什么類型？n 水分活度與水分總含量有什么區(qū)別？食品的腐敗變質(zhì)主要與食品中的那一部分水有關(guān)？n 說(shuō)明常壓干燥法、減壓干燥法和蒸餾法測(cè)定水分的原理和適用范圍。第八十五 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n 第二節(jié)思考題n 簡(jiǎn)述食品酸度的測(cè)定意義及測(cè)定原理。n 揮發(fā)酸包括哪兩部分？要測(cè)定結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸，應(yīng)如何處理？n 什么是有效酸度，如何測(cè)定？n 對(duì)于顏色較深的樣品，測(cè)定總酸度時(shí)終點(diǎn)不易觀察，如何處理？n 測(cè)定食品酸度時(shí)，如何消除二氧化碳 (232。ryǎnghu224。t224。n)對(duì)測(cè)定的影響？n 電位法測(cè)定 pH值的根據(jù)是什么？操作上應(yīng)特別注意哪些問(wèn)題？第八十六 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。第三節(jié) 脂類的測(cè)定 (c232。d236。ng)u 脂類的測(cè)定 (c232。d236。ng)索氏抽提法（一）油重法（二）殘余（渣）法u 脂肪酸的測(cè)定薄層板制備薄層法分離食品中主要不飽和脂肪酸第八十七 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。一、 概 述 脂肪 （真脂） 類脂質(zhì)（脂肪酸、磷 脂、糖脂等）油脂的 伴隨物。大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有 (h225。n yǒu)天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。一、食品中的脂類 物質(zhì)和脂肪 (zhīf225。ng)含量第八十八 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。幾種食物 100 g中脂肪含量 (g)如下：豬肉 (肥 ) 核桃 花生仁 青菜 檸檬 蘋果 (p237。ngguǒ) 牛乳 3 以上 香蕉 全脂煉乳 8 以上 全脂乳粉 25～ 30這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。第八十九 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。二、脂類物質(zhì)的測(cè)定意義 脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素，是人體熱能的主要來(lái)源，每克脂肪在體內(nèi)可提供 kj (9 kcal) 熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物 (sh237。w249。)中能量最高的營(yíng)養(yǎng)素。但是攝入過(guò)量對(duì)人體健康不利 ！脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸第九十 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。在食品加工生產(chǎn)過(guò)程中，原料，半成品，成品的脂類含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu) (ji233。g242。u)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響，所以脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。 三、脂類的測(cè)定 (c232。d236。ng)第九十一 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪 (zhīf225。ng)溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。n 常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑：1. 乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力(n233。ngl236。)強(qiáng)，應(yīng)用最多。 GB中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作提取劑。乙醚沸點(diǎn)低（ ℃ ），易燃。第九十二 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 乙醚可飽和 2%的水。含水 (h225。n shuǐ)乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。n 所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事先烘干。2. 石油醚 石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力 (n233。ngl236。)比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。第九十三 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。有時(shí)也采取乙醚 +石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品但乙醚、石油醚都只能提取樣品 (y224。ngpǐn)中游離態(tài)的脂肪中游離態(tài)的脂肪 。n 對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類，必須 (b236。xū)預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。3. 氯仿 — 甲醇 一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。第九十四 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。樣品 (y224。ngpǐn)的予處理1. 固體樣品 (y224。ngpǐn)要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過(guò)程中的溫度，防止脂肪氧化。 溫度低 —— 酶活力高，脂肪易降解。 溫度高 —— 脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。 較理想的方法是冷凍干燥法。3. 酸水解 對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。第九十五 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。四、 脂類的 測(cè)定 (c232。d236。ng)： 索氏抽提法：用索氏提取器把樣品中的脂肪提取出來(lái)，然后進(jìn)行測(cè)定的方法。 可分為油重法和殘?jiān)?。（一）油重法?類似 GB／ T － 2024中第一法） 原理：樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。 粗脂肪 —— 殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。 操作簡(jiǎn)介 p63 計(jì)算第九十六 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 適用范圍與特點(diǎn) (t232。diǎn)n 適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過(guò)的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易 (b249。 y236。)吸濕結(jié)塊。n 此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（ 8—16 h ）溶劑用量大，需要專門的儀器 ,索氏提取器。 第九十七 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。(五 ) 注意及說(shuō)明 ① 樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要 (b249。y224。o)包得太賢影響镕劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要 (b249。y224。o)超過(guò)回流彎管，否則超過(guò)彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。第九十八 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。② 對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。 ③ 抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康汀Ｒ蛩痛伎蓪?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定 (c232。d236。ng)結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。第九十九 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。④ 乙醚中過(guò)氧化物的檢查 (jiǎnch225。)方法：n 取 6ml 乙醚 (yǐ m237。)，加 2ml 10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置 1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過(guò)氧化物存在。n 過(guò)氧化物如 : H2O Na2O CaO BaO ZnO MgO2等第一百 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。⑤ 提取 (t237。qǔ)時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝管滴下 80滴左右，每小時(shí)回流 6—12 次為宜，提取 (t237。qǔ)過(guò)程應(yīng)注意防火。⑥ 在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣