【正文】 。 h242。 n g海砂及一根小玻棒，置于 101℃ 干燥箱中，干燥 h后稱量，并重復干燥至恒重。g～ 10g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水 (f232。shuǐ)浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置 101℃ 干燥箱中干燥 4h后稱量?！?～ 105h左右 ……” 起依法操作。第三十二 頁 ，共一百六十一 頁 。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達 18目，其他 30～ 40目。第三十三 頁 ，共一百六十一 頁 。 加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。如面包，切成薄片，自然風干 15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干 。ngy236。第三十四 頁 ，共一百六十一 頁 ?！?，繼續(xù)干燥之恒重。)的一種特殊現(xiàn)象。例如在干燥糖漿、富含糖分的水果和淀粉的蔬菜等樣品時，如不加以處理，樣品表面極易結成干膜，妨礙水分從食品內部擴散到它的表層。n 所以 (suǒyǐ)在干燥此類樣品時，要稀釋或加干燥助劑或兩步法干燥。三、水分 (shuǐf232。n)活度定義Aw = f水 /f純水 ≈ p水分壓 /p純水分壓n （二）水分活度值的測定方法n n （ 1）原理第三十七 頁 ，共一百六十一 頁 。n （ 2）測定n 1）儀器 (y237。)校正：氯化鋇飽和溶液n 2）樣品的測定n 3）注意n ① 經(jīng)常校正儀器第三十九 頁 ，共一百六十一 頁 。d236。第四十 頁 ，共一百六十一 頁 。ngpǐn)中的水分可用不混溶的溶劑來萃取，萃取的水量與水相中的水分活性成正比。⑴ 原理 利用 I2氧化 SO2時需要有一定的水參加反應 (fǎny236。ng)） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反應具有可逆性，當生成物 H2SO4 濃度＞ % 時，即發(fā)生可逆反應，要使反應順利向右進行，要加入適量的堿性物質以中和生成的酸，吡啶（ C5H5N）可以。n n （ 1）原理 (yu225。第四十三 頁 ，共一百六十一 頁 。第四十五 頁 ，共一百六十一 頁 。幾乎絕大多數(shù)樣品都可在 2h后測得 Aw值。n)、油脂類、油浸煙熏魚則需 2h以上，四天左右才能測定。取樣量要在統(tǒng)一條件下進行，操作要迅速。式樣的大小和形狀對結果沒有影響。食品的固體和液體部分，剛產(chǎn)生的 Aw有的有差異，有的沒有差異，但平衡以后不會有差異。測定時康威式皿具有良好的密封性。補充 (bǔchōng)：空白試驗、對照試驗、回收試驗n 空白試驗：是指在不加試樣的情況下按試樣分析規(guī)程在同樣的操作條件下進行的分析 .所得結果 (jiēguǒ)中扣除此空白值就得到比較可靠的分析結果 (jiē 當所分析的試樣組分復雜，不完全清楚時，向試樣中加入已知量的被測組分，然后進行測定，檢查被加入的組分能否定量回收，以判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差的方法。 第二節(jié)第二節(jié) 酸度的測定酸度的測定 (c232。ng)總酸度有效 (yǒuxi224。一、概述（－）概念 食品中酸度測定的內容包括：總酸度、有效酸度和揮發(fā)酸度?？偹岫龋褐甘称分兴兴嵝猿煞值目偭俊Ｓ行岫龋褐副粶y溶液 (r243。)中 H十 的濃度，準確地說應是溶液中 H＋ 的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用 pH來表示，其大小可借酸度計（即 pH計）來測定。 第四十九 頁 ，共一百六十一 頁 。xi224。外表酸度在酸牛乳中約占~%（以及乳酸汁）。 rǔ)酸度第五十 頁 ，共一百六十一 頁 。若牛乳的含酸量超過了 ~% 即認為 (r232。i)有乳酸存在。 外表酸度和真實酸 度之和即為牛乳的總酸度（而酸牛奶總酸度即為外表酸度），其大小可通過標準堿滴定來測定。 如：醋酸 (c249。一級：總酸（以醋酸 (c249。 suān)計） ≥xg／ L；此外醬油、豆豉、甜面醬、豆醬、咸菜等食品的質量標準中都有總酸指標（以乳酸計）： ≥x%或 ≥xg／ 100mL。 a、 果蔬所含色素的色調，與其酸度密切相關。第五十二 頁 ，共一百六十一 頁 。 是多種食品重要的衛(wèi)生指標。 （ 2）揮發(fā)酸的含量也是某些制品質量好壞的指標。 酸價：指中和 1g油脂中的游離脂肪酸所需 KOH毫克數(shù)。 如：新鮮肉的 pH為 5． 7～ ；如 pH＞ ，已變質。jiān)。第五十三 頁 ，共一百六十一 頁 。 有機酸：主要有檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸、醋酸、及蟻酸等。有機酸，部分呈游離狀態(tài)，部分以酸式鹽存在。 酸性有機化合物：單寧、蛋白質、果膠和脂肪等的分解 (fēnjiě)產(chǎn)物。(四） 食品 (sh237。② 加工過程中人為加入： 各種添加劑帶入，如可樂中主要含有磷酸。第五十五 頁 ，共一百六十一 頁 。d236。根據(jù)堿標準溶液滴定樣品溶液所消耗的量，便可計算出總酸的含量。n w232。第五十六 頁 ，共一百六十一 頁 。一般 ，故選酚酞為指示劑。故顯堿性。(2)nli224。 (3)試劑①：稱取氫氧化鈉（ AR） 120g于250mL燒杯 (shāobēi)中，加入蒸餾水 100mL，搖振使其溶解，冷卻后置于 聚乙烯塑料瓶 中，密封 ,放置數(shù)日澄清后 ,取上清液 ，加 新煮沸過 的并已冷卻的蒸餾水 1000ml，搖勻。 NaOH標定 精密稱取 (準確至 ）在 105～ 1100C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，加 50ml新煮沸的冷蒸餾水，搖振使其溶解 (r243。同時做空白實驗。第六十 頁 ，共一百六十一 頁 。 ěr)濃度， mol/L； m基準鄰苯二甲酸氫鉀的質量， g； V1標定時所耗用氫氧化鈉標準溶液的體積， mL； V2空白實驗中所耗用氫氧化鈉標準溶液的體積， mL； ， g/mol；第六十一 頁 ，共一百六十一 頁 。)簡介簡介 式中： C氫氧化鈉標準溶液的濃度 mol/L V 0樣品稀釋液總體積 mL W 樣品質量 (zh236。ng) gngpǐn)勻漿稱勻漿用新煮沸冷卻蒸餾水 定容過濾取濾液 用 pH計或酚酞 用堿標準溶液滴定至終點250mL50mL （ pH計： pH＝ ；或酚酞：變微紅， 30秒不褪。說明（ 1）指示劑法適用于各類色淺的食品中總酸的測定。若樣液顏色過深或渾濁，則宜采用電位滴定法。（ 4）總酸度測定結果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。 如：總酸（以酒石酸計）＝ x g/100g 一般葡萄及其制品的總酸度用酒石酸表示 (K＝ ),柑橘以檸檬酸表示 (K＝),核仁、核果 (h233。 第六十三 頁 ，共一百六十一 頁 。o)酸度（酸度（ pH）的測定）的測定 pH的測定方法有 pH計法和比色法等，其中pH計法最準確。它們在溶液中產(chǎn)生一個電動勢，其大小與溶液中的 pH有直接關系。由 pH計表頭上直接讀出樣品溶液的 pH值。（ 2） .適用范圍 本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品，以及肉、蛋類等食品中 pH值的測定 (c232。ng)。d236。第六十五 頁 ，共一百六十一 頁 。 ② 含 CO2的液體樣品，除 CO2后再測，方法同總酸。)上加熱 30分鐘，搗碎，過濾，取濾液測定。 ④ 肉類制品：稱取 10 克已除去油脂并搗碎的樣品，加入 (jiār249。 ⑤ 制備好的樣品不宜久存，馬上測定。n 2） pH計校正n ① 選擇與被測液 pH接近的標準緩沖溶液為校正溶液 n ④ ngw232。電極退出，指針應回到 pH=n ⑦ 重復上述操作兩次以上第六十八 頁 ，共一百六十一 頁 。清洗 (qīngxǐ)電極 ngpǐn)測定第六十九 頁 ，共一百六十一 頁 。n 清洗 (qīngxǐ)并擦干電極第七十 頁 ，共一百六十一 頁 。ngpǐn)測定 p58第七十一 頁 ，共一百六十一 頁 。（（ 3）說明）說明 (shuōm237。o)、果蔬及其制品pH的測定。 pH 。③ 應選用 pH與待測樣液 pH相近的標準緩沖溶液校正儀器。比色法：（ 1）試紙法 （ 2）標準管比色法第七十三 頁 ，共一百六十一 頁 。不包括可 用水蒸氣蒸餾的乳酸、琥珀酸、山梨酸及 CO2和 SO2等。 水蒸氣蒸餾法 1．原理：樣品經(jīng)適當處理后，加適量磷酸使結合態(tài)揮發(fā)酸游離出來。i)作指示劑，用標準堿液滴定。第七十四 頁 ，共一百六十一 頁 。 ② 含 CO2的飲料、發(fā)酵酒類，須排除 CO2，方法是：取 80～ 100mL（ g）樣品置三角瓶中，在用電磁攪拌器連續(xù)攪拌的同時，于低真空下抽氣 2～ 4min，以除去 CO2。 第七十五 頁 ，共一百六十一 頁 。④ 肉類制品：稱取 10克已除去油脂并搗碎的樣品于 250ml錐形瓶中，加入 100ml無 CO2蒸餾水，浸泡 15分鐘并隨時搖動，過濾后取濾液測定。 ⑥ 皮蛋等蛋制品：取皮蛋數(shù)個，洗凈剝殼，按皮蛋：水為 2： 1的比例加入無 CO2蒸餾水，于組織搗碎機搗成勻漿 (y再稱取 15g勻漿 (y第七十六 頁 ，共一百六十一 頁 。d236。d236。若有油脂，則應先分離出油脂。第七十七 頁 ，共一百六十一 頁 。d236。于相同條件下作一空白實驗。 s232。第七十八 頁 ，共一百六十一 頁 。100 ／ W式中： C為氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度（ mol／ L）；V1為標定時所消耗的 NaOH標準溶液體積（ mL）；V2為空白試驗中所消耗的 NaOH標準溶液體積（ mL）；W為樣品重量（ g或 mL）；0． 06為換算 (hu224。n)為醋酸的系數(shù)，即 1 mmol NaOH相當于醋酸的克數(shù)。 su224。 ① 樣品中揮發(fā)酸如采用直接蒸餾法比較困難，因揮發(fā)酸與水構成有一定百分比的混溶體，并有固定的沸點。而水蒸氣蒸餾中，揮發(fā)酸和水蒸氣分壓成比例地自溶液中一起 (yīqǐ)蒸餾出來，加速揮發(fā)酸的蒸餾速度。② 在蒸餾前應先將水蒸氣發(fā)生器中的水煮沸 10分鐘，或在其中加入 2滴酚酞 (fēn t224。③ 溶液中總揮發(fā)酸包括 游離態(tài) 與 結合態(tài) 2種。i)，所以要加少許磷酸，使結合態(tài)揮發(fā)酸揮發(fā)出來 (chū l225。第八十一 頁 ，共一百六十一 頁 。ngxiǎn)，加速滴定反應，縮短滴定時間，減少溶液與空氣接觸機會，以提高測定精確度；且不能超過該溫度，防止揮發(fā)酸損失。r225。第八十二 頁 ，共一百六十一 頁 。⑦ 本法適用于揮發(fā)酸含量較高的樣品，適用于各類飲料、果蔬及其制品的測定。 zhǒnɡ)揮發(fā)酸的含量，還可使用紙色譜法和氣相色譜法。思考題n 第一節(jié)：n 測定食品中水分的目的和意義？n 食品中水分的存在形式？n 如何選擇測定水分的方法？n 什么叫物理柵？如何預防？n 下列樣品分別采用 (cǎiy242。第八十四 頁 ，共一百六十一 頁 。ngpǐn)？滴定反應屬于什么類型？n 水分活度與水分總含量有什么區(qū)別？食品的腐敗變質主要與食品中的那一部分水有關？n 說明常壓干燥法、減壓干燥法和蒸餾法測定水分的原理和適用范圍。n 第二節(jié)思考題n 簡述食品酸度的測定意義及測定原理。rhu224。t224。第三節(jié) 脂類的測定 (c232。ng)u 脂類的測定 (c232。ng)索氏抽提法（一）油重法（二）殘余（渣）法u 脂肪酸的測定薄層板制備薄層法分離食品中主要不飽和脂肪酸第八十七 頁 ，共一百六十一 頁 。大多數(shù)動、植物食品都含有 (h225。一、食品中的脂類 物質和脂肪 (zhīf225。植物性或動物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。ngguǒ) 牛乳 3 以上 香蕉 全脂煉乳 8 以上 全脂乳粉 25～ 30這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。二、脂類物質的測定意義 脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。w249。但是攝入過量對人體健康不利 ！脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸第九十 頁 ，共一百六十一 頁 。g242。 三、脂類的測定 (c232。ng)第九十一 頁 ，共一百六十一 頁 。ng)溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。ngl236。 GB中關于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。第九十二 頁 ，共一百六十一 頁 。含水 (h225。n 所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要事先烘干。ngl236。第九十三 頁 ，共一百六十一 頁 。但乙醚、石油醚都只能提取樣品但乙醚、石油醚都只能提取樣品 (y224。n 對于結合態(tài)的脂類，必須 (b236。3. 氯仿 — 甲醇 一種有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。第九十四 頁 ，共一百六十一 頁 。ngpǐn)的予處理1. 固體樣品 (y224。 溫度低 —— 酶活力高，脂肪易降解。 較理想的方法是冷凍干燥法。第九十五 頁 ，共一百六十一 頁 。d236。 可分為油