【正文】 ① 樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。 第九十七 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n 此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。 y236。 適用范圍與特點(diǎn) (t232。 操作簡(jiǎn)介 p63 計(jì)算（一）油重法（ 類似 GB／ T － 2024中第一法） 原理：樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。ng)： 索氏抽提法：用索氏提取器把樣品中的脂肪提取出來(lái)，然后進(jìn)行測(cè)定的方法。四、 脂類的 測(cè)定 (c232。3. 酸水解 對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。 溫度高 —— 脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。ngpǐn)要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過(guò)程中的溫度，防止脂肪氧化。樣品 (y224。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。xū)預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。ngpǐn)中游離態(tài)的脂肪中游離態(tài)的脂肪 。有時(shí)也采取乙醚 +石油醚共用。)比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。2. 石油醚 石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力 (n233。n shuǐ)乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。 乙醚可飽和 2%的水。乙醚沸點(diǎn)低（ ℃ ），易燃。)強(qiáng)，應(yīng)用最多。n 常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑：1. 乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力(n233。脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪 (zhīf225。d236。u)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響，所以脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。在食品加工生產(chǎn)過(guò)程中，原料，半成品，成品的脂類含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu) (ji233。)中能量最高的營(yíng)養(yǎng)素。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素，是人體熱能的主要來(lái)源，每克脂肪在體內(nèi)可提供 kj (9 kcal) 熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物 (sh237。第八十九 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。幾種食物 100 g中脂肪含量 (g)如下：豬肉 (肥 ) 核桃 花生仁 青菜 檸檬 蘋果 (p237。ng)含量第八十八 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n yǒu)天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。一、 概 述 脂肪 （真脂） 類脂質(zhì)（脂肪酸、磷 脂、糖脂等）油脂的 伴隨物。d236。d236。n)對(duì)測(cè)定的影響？n 電位法測(cè)定 pH值的根據(jù)是什么？操作上應(yīng)特別注意哪些問(wèn)題？第八十六 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。yǎngn 揮發(fā)酸包括哪兩部分？要測(cè)定結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸，應(yīng)如何處理？n 什么是有效酸度，如何測(cè)定？n 對(duì)于顏色較深的樣品，測(cè)定總酸度時(shí)終點(diǎn)不易觀察，如何處理？n 測(cè)定食品酸度時(shí)，如何消除二氧化碳 (232。第八十五 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n 卡爾費(fèi)休法適用于測(cè)定什么樣品 (y224。ng)什么方法進(jìn)行干燥，為什么？（ 1）含果糖較高的蜂蜜樣品；（ 2）香料樣品；（ 3）谷物樣品。第八十三 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n 測(cè)定食品中各種 (ɡ232。⑥ 若樣品中含 SO2 還要排除它對(duì)測(cè)定的干擾。n)會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，另外，整個(gè)裝置連接要好，防止 揮發(fā)酸泄露 。④ 在整個(gè)蒸餾裝置中，蒸餾瓶?jī)?nèi)液面要保持恒定，不然 (b249。⑤ 滴定前必須將蒸餾液加熱到 60～ 65℃ ，使其終點(diǎn)明顯 (m237。i)。而 結(jié)合態(tài) 揮發(fā)酸又不容易揮發(fā)出來(lái) (chū l225。i)指示劑并加 NaOH至呈淺紅色，以排除其中的 CO2,并用蒸汽沖洗整個(gè)裝置。 第八十 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。在一定沸點(diǎn)下，蒸汽中的酸與溶液中的酸之間有一個(gè)平衡關(guān)系，（即蒸發(fā)系數(shù) x),在整個(gè)平衡時(shí)間內(nèi) x不變，故一般不采用直接蒸餾法。n)第七十九 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。計(jì)算 (j236。n su224。揮發(fā) (huīfā)酸（以醋酸計(jì) g/100g（ mL））＝ C（ V1V2))即為終點(diǎn)。 ② 滴定：將餾出液加熱至 60～ 650C（不可超過(guò)），加入 3滴酚酞指示劑，用紅色 30秒不褪色 (tu236。ng) ① 樣品蒸餾：取 25mL經(jīng)上述處理的樣品移入蒸餾瓶中，加入 25mL無(wú) CO2蒸餾水和 1mL10%H3PO4溶液，加熱蒸餾至餾出液約 300mL為止。(6)測(cè)定(c232。 ⑧ 含油或油浸樣品：先分離出油脂，再把固形物經(jīng)組織搗碎機(jī)搗成漿狀，必要時(shí)加少量無(wú) CO2蒸餾水（ 20mL/100g樣品）攪勻后進(jìn)行pH值測(cè)定。ng)。ng)；或?qū)⒁汗袒旌蠐v碎成漿狀后，取漿狀物測(cè)定 (c232。 ⑦ 罐頭制品（液固混合樣品）：先將樣品瀝汁液 ，取漿汁液測(cè)定 (c232。n jiānɡ)（相當(dāng)于 10g樣品），加無(wú) CO2蒸餾水至 150ml，攪勻，紗布過(guò)濾后稱取濾液測(cè)定。n jiānɡ)。 ⑤ 魚類等水產(chǎn)品：稱取 10g切碎樣品，加無(wú) CO2蒸餾水 100mL浸泡 30分鐘（隨時(shí)搖動(dòng)），過(guò)濾后取濾液測(cè)定。 ③ 固體樣品（如干鮮果蔬及其制品）及冷凍、黏稠等制品，先取可食部分加入一定量無(wú) CO2蒸餾水（冷凍制品先解凍）用高速組織搗碎機(jī)搗成漿狀，再稱取處理樣品 10g，加無(wú) CO2蒸餾水溶解并稀釋至 25mL。樣品處理方法 ① 一般果蔬 (ɡuǒ shū)及飲料可直接取樣。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿消耗量計(jì)算出樣品中總揮發(fā)酸含量 。用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷凝收集后，以酚酞 (fēn t224。 直接法是通過(guò)水蒸汽蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來(lái)，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。（三）揮發(fā)（三）揮發(fā) (huīfā)酸的測(cè)定酸的測(cè)定 食品中的揮發(fā)酸主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等， 所以食品中總揮發(fā)酸通常以 醋酸表示 。④ 在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。② 新電極或很久未用的干燥電極，必須預(yù)先浸在 3mol／ L的KCl溶液中 2h以活化電極。一般誤差小于 177。ng)① 本法適用于肉、蛋類等食品與各類飲料 (yǐnli224。第七十二 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n 3）樣品 (y224。n 測(cè)定 n 把電極插入被測(cè)溶液中3）樣品 (y224。n 擦干電極n i)”：調(diào)節(jié)指針在緩沖溶液的 pH上n ⑥ 洗電極，浸入緩沖溶液n ⑤ “定位 (d236。溫度補(bǔ)償n ② “選擇 ”開關(guān)置 pH檔n ③ 第六十七 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。) 100 ml 無(wú) CO2蒸餾水，浸泡 15 分鐘，隨時(shí)搖動(dòng)，取濾液測(cè)定。第六十六 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 ③ 果蔬樣品：榨汁后，取汁液直接測(cè) pH. 果蔬干制品：取適量樣品加數(shù)倍的無(wú) CO2水，于水浴(shuǐ y249。（ 3） . 操作方法1) 樣品制備： ① 一般液體樣品搖勻后可直接取樣測(cè)定。ng)值可準(zhǔn)確到 。測(cè)定 (c232。d236。第六十四 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 E＝ E0－ (25℃) 即在 25℃ 時(shí)，每相差一個(gè) pH單位就產(chǎn)生 電 動(dòng)勢(shì)。1．電位法（ pH計(jì)法、酸度計(jì)法）：（ 1）原理： pH計(jì)由一支 (yī zhī)能指示溶液 pH的玻璃電極作指示電極，以甘汞電極作參比電極，插入待測(cè)溶液中組成一個(gè)原電池。（二）有效（二）有效 (yǒuxi224。guǒ)及漿果類按蘋果酸表示 (K＝ ), 牛乳以乳酸表示 (K＝)，醋酸 (K＝ )。且結(jié)果要注明以什么酸表示。（ 3）樣品浸漬、稀釋用的蒸餾水不能含有 CO2。（ 2）對(duì)于顏色較深的食品，可通過(guò)加水稀釋，用活性炭脫色等方法處理后再滴定。）第六十二 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 K 換算為主要酸的系數(shù)，即 1mmol氫氧化鈉相當(dāng)于主要酸的克數(shù)取剪碎樣品 (y224。li224。 V 1滴定時(shí)吸取的樣液的體積 mL V 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mL 操作、操作 (cāozu242。 計(jì)算： 式中：　 c氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾 (m243。問(wèn)題 ：滴定后放置一段時(shí)間溶液褪色，是否需要再滴定？第五十九 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。ngjiě)，加二滴酚酞指示劑，用配制的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色 30秒不褪。問(wèn)題：一定要用貯于 聚乙烯塑料瓶 嗎？　　　用玻璃瓶裝，應(yīng)用什么塞？第五十八 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 ②1% 酚酞乙醇溶液：稱取酚酞 1g溶解與 100ml95%乙醇中。ng)的測(cè)定。 適用范圍 本法適用于各類色淺的食品中總酸含量 (h225。例： CH3COONa+H2O→CH 3COOH+Na++OHˉ第五十七 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。此鹽在水解 (shuǐjiě)時(shí)生成金屬陽(yáng)離子，弱酸， OHˉ 。為何以 (zhōngdiǎn)而不是 pH7? 因?yàn)槭称分杏袡C(jī)酸均為弱酸，用強(qiáng)堿滴定生成強(qiáng)堿弱酸鹽，顯堿性。i)滴定法和指示劑法，前者為仲裁法，后者為常規(guī)法。 RCOOH＋ NaOH RCOONa＋ H2O 因指示終點(diǎn)的方法不同，分為電位 (di224。ng)（一）總酸度的測(cè)定 原理：食品中有機(jī)酸為弱酸，與強(qiáng)堿作用，生成弱酸強(qiáng)堿鹽，在水溶液中呈弱堿性（即終點(diǎn) pH為 ），可用酚酞作指示劑（至微紅 30秒不褪為終點(diǎn)）。二、酸度的測(cè)定二、酸度的測(cè)定 (c232。③ 生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸： 如酸奶、食醋中的有機(jī)酸 pǐn)中酸的來(lái)源：④ 生產(chǎn)加工 (jiā gōng)不當(dāng)，貯藏、運(yùn)輸中污染① 原料帶入： 如水果 (shuǐguǒ)蔬菜及其制品中的有機(jī)酸； 第五十四 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。 無(wú)機(jī)酸：一般呈中性鹽存在。在正常情況下，前三種有機(jī)酸是果實(shí)和蔬菜特有的，又稱為果酸。（三）食品中常見(jiàn)的酸性物質(zhì) ： 包括有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、酸式鹽及某些酸性有機(jī)化合物。 利用有機(jī)酸與糖的含量比，可判斷某些果蔬的成熟度。 適當(dāng)增加酸度，可延長(zhǎng)食品的保鮮時(shí)間 (sh237。 （ 4）有效酸度也是判別食品質(zhì)量的指標(biāo)。 （ 3）測(cè)定油脂酸度（以酸價(jià)表示）可判別其新鮮程 度。 （ 1）揮發(fā)酸的種類是判別某些制品腐敗的標(biāo)準(zhǔn)。 b 、 水果及其制品的口味取決于糖、酸的種類、含量及其比例。 如：葉綠素在酸性條件下會(huì)變成黃褐色的脫鎂葉綠素；花青素在偏酸性時(shí)為紅色，中性為紫色，偏堿性時(shí)為蘭色。 （ 2）有機(jī)酸影響食品的色、香、味。 suān)計(jì)） ≥／ 100mL，二級(jí)： ≥／ 100mL ；又如白酒，總酸（以醋酸 (c249。 suān)是食醋重要的質(zhì)量指標(biāo)。二、意義 酸性物質(zhì)是食品質(zhì)量的重要物質(zhì) （ 1）是某些食品的質(zhì)量指標(biāo)。第五十一 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。習(xí)慣上把含酸量在 %以上的牛乳不列為鮮牛乳。nw233。 真實(shí)酸度：又叫發(fā)酵酸度，是指牛乳放置過(guò)程中在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。牛乳 (ni)兩種酸度； 外表酸度 :又叫固有酸度，是指剛擠出來(lái)的新鮮牛乳本身所具有的酸度，主要來(lái)源于鮮牛乳中酪蛋白，白蛋白擰檬酸鹽及磷酸鹽等酸性成分。 牛乳酸度有如下 (r揮發(fā)酸：指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，如甲酸、乙酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸，其大小可通過(guò)水蒸汽蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來(lái)測(cè)定。ngy232。它包括未離解的酸的濃度和已離解的酸的濃度，其大小可借滴定法來(lái)確定，故總酸度又稱為 “ 可滴定酸度 ” 。牛乳，還有牛乳酸度。o)酸度揮發(fā)酸第四十八 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。d236。第四十七 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。所得結(jié)果常用百分?jǐn)?shù)表示，稱為 “百分回收率 ”，簡(jiǎn)稱 “回收率 ”。n 回收試驗(yàn)，是 “對(duì)照試驗(yàn) ”的一種。n 對(duì)照實(shí)驗(yàn)就是進(jìn)行兩組實(shí)驗(yàn)，控制變量，比較不同。guǒ)。guǒ)的數(shù)值為空白值 .然后從試樣測(cè)得結(jié)果 (jiē第四十六 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。n en dn cn b但米飯 (mǐf224。n a第四十四 頁(yè) ，共一百六十一 頁(yè) 。nlǐ)：樣品在康威式微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下，分別在 Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液中擴(kuò)算平衡后，依據(jù)樣品重量增加和減少的量，計(jì)算出 Aw值。第四十