【正文】 二 頁 ，共一百六十一 頁 。ng)，（氧化還原反應(yīng) (fǎny236。n 萃取的水量用卡爾費(fèi)休法測(cè)定第四十一 頁 ，共一百六十一 頁 。n n 原理：樣品 (y224。ng)時(shí)勿使表頭沾上樣品盒內(nèi)的樣品。n② 測(cè)定 (c232。q236。第三十八 頁 ，共一百六十一 頁 。n)活度的測(cè)定n （一）水分 (shuǐf232。第三十六 頁 ，共一百六十一 頁 。第三十五 頁 ，共一百六十一 頁 。在烘干過程中，有時(shí)樣品內(nèi)部的水分還來不及轉(zhuǎn)移至物料表面，表面便面形成一層 干燥薄膜 ，以至于大部分水分留在食品內(nèi)不能排除。n 物理柵 ：是食品物料表面收縮和封閉 (fēngb236。n f：果蔬類樣品，可先切成薄片或細(xì)長(zhǎng)條，可以按兩步法干燥，或先用 50~60℃ 的低溫烘 3~4h，在升溫至 95~105)除去。加海砂作用：助干燥劑，使樣品分散，水分容易 (r243。e. 含水量 ﹥ 16% 的谷類食品，采用兩步干燥法。d. 濃稠液體（糖漿、煉乳等）： 加水稀釋，最后要把加入的水除去。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。要點(diǎn)回顧：樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果 (jiē guǒ)影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。 ℃ 干燥箱中干燥 1n 以下按 “然后再放入 101h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻 ℃ ～ 105ig試樣（精確至 然后稱取 5h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻 ℃ ～ 105半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加 10第三十一 頁 ，共一百六十一 頁 。u)計(jì)算中， 取最后一次的稱量值 。注 ：兩次恒重值在最后 (zu236。并重復(fù)以上操作至前后 兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻 ℃ ～ 105nh242。第三十 頁 ，共一百六十一 頁 。h后， 蓋好取出 ，放入干燥器內(nèi)冷卻 ℃ 干燥箱中， 瓶蓋斜支于瓶邊 ，干燥 2如為 疏松試樣， 厚度不超過 10 mm， 加蓋 ，精密稱量后，置101g），放入此稱量瓶中， 試樣厚度 不超過 5n 將混合均勻 (jūnymg，即為恒重。h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻 r232?！?～ 105n 第二十八 頁 ，共一百六十一 頁 。 天平：感量為 干燥器：內(nèi)附有效 (yǒuxi224。電熱恒溫干燥箱。 n n h，用水洗至中性，經(jīng) 105h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（ 海砂 ：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（ g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至 100n mL。mol/L）：量取 50n )（ NaOH）：優(yōu)級(jí)純。yǎnɡn 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。n 除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。jiē)干燥法n （四） GB/T —2024 《食品的水分測(cè)定》 1. 直接干燥 2. 減壓 (jiǎn yā)干燥 3. 蒸餾第二十六 頁 ，共一百六十一 頁 。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。第二十四 頁 ，共一百六十一 頁 。多年 (duō ni225。1935年由卡爾 （三）、卡爾 W—— 樣品質(zhì)量。 d. 加熱慢慢蒸餾，使 2滴餾出液 /每秒。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。第二十二 頁 ，共一百六十一 頁 。特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單 (jiǎndān)，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。 例：有關(guān)沸點(diǎn)：水 —— 100℃ 苯 —— ℃ 水 + 苯 —— ℃第二十 頁 ，共一百六十一 頁 。nli224。（ 二）、蒸餾 (zhēngli集烘箱和天平為一體。y224。第十八 頁 ，共一百六十一 頁 。（ 2）裝置如 （下圖）（ 3）操作：將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力，如烘箱密封的好，要重新緊一次門的開關(guān)螺栓。nli224。水分的計(jì)算：水分 % = ( m1 m2)/ (m1 m3) 100%第十六 頁 ，共一百六十一 頁 。第十五 頁 ，共一百六十一 頁 。e. 含水量 ﹥ 16% 的谷類食品，采用兩步干燥法。d. 濃稠液體（糖漿、煉乳等）： 加水稀釋，最后要把加入的水除去。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。ngpǐn)的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。第十三 頁 ，共一百六十一 頁 。zh236。2. 直接干燥法（常壓干燥法）直接干燥法（常壓干燥法） (1). 原理： 在一定的溫度（ 95～ 105℃ ）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。n 對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。 基本 (jīběn)保證水分蒸發(fā)完全。干燥器第十一 頁 ，共一百六十一 頁 。uy② 對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用 120～ 130 ℃ 干燥。4） 干燥 (gānz224。)在干燥后的殘留物為 ～ 3克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 3～ 5 克；含水分較高的樣品控制在 15～ 20 克；3）干燥設(shè)備烘箱 電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。 2）稱樣量 樣品一般控制 (k242。nɡ)皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。第八 頁 ，共一百六十一 頁 。nɡ)食品不適宜， 常用于 減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。 （ 2）操作條件的選擇： 1）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）n 玻璃稱量皿 —— 能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。ng)中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。② 食品中其他組分在加熱過程 (gu242。nɡ)重量 干燥后重量 = 水分重量（ 1）干燥法的注意事項(xiàng)1）、干燥法的前提條件樣品本身要符合二項(xiàng)條件第六 頁 ，共一百六十一 頁 。n)的測(cè)定 干燥法 以原樣 (yu225。tā)組分的平衡關(guān)系n 保持食品良好的感官性狀第五 頁 ，共一百六十一 頁 。（二）、水分 (shuǐf232。ngt224。（一）、食品中水分的存分類 (fēn l232。第三 頁 ，共一百六十一 頁 。jiē)干燥法，熟悉減壓干燥法、蒸餾法等 方法特點(diǎn) 和 使用范圍 ，以便根據(jù)需要選擇合適的水分測(cè)定方法。第二 頁 ，共一百六十一 頁 。)法及簡(jiǎn)介其他方法。n 二、 內(nèi)容：n 一、 n)和水分 (shuǐf232。第四章 食品 (sh237。pǐn)營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定第一節(jié) 水分 (shuǐf232。n)活度值的測(cè)定第一 頁 ，共一百六十一 頁 。概述n 水分測(cè)定意義，食品中水分含量狀況、存在狀態(tài)，有關(guān)的概念。水分的測(cè)定n 直接干燥法，減壓干燥法，蒸餾 (zhēnglin 三、 水分活度值（ Aw值） 的測(cè)定n Aw值概念，它與含水量的關(guān)系，測(cè)定意義，測(cè)定方法 —Aw 測(cè)定儀法和擴(kuò)散法。本節(jié)要求：n 掌握有關(guān)的概念、直接 (zh237。n 要求掌握 水分活度 概念和 擴(kuò)散法 測(cè)定水分活度 一、 概述水 的作用：沒有水就沒有生命，食品組成離不開水。i)① 結(jié)合水（束縛水） —— 以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水② 自由水水：物理結(jié)合水溶液狀態(tài) (zhu224。i)水化學(xué)結(jié)合水第四 頁 ，共一百六十一 頁 。n)的測(cè)定的意義n 水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段n 保證食品具有一定的保存期n 維持食品中其他 (q237。二、 水分 (shuǐf232。n y224。① 水分是唯一的揮發(fā) (huīfā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā) (huīfā)性成分極微。ch233。第七 頁 ，共一百六十一 頁 。n 鋁制稱量盒 —— 質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但 對(duì)酸性 (suān x236。n 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品 ≯1/3 高度。稱量 (chēnɡ li224。第九 頁 ，共一百六十一 頁 。ngzh236。① 普通； ② 真空第十 頁 ，共一百六十一 頁 。o)條件干燥溫度：① 一般是 95～ 105 ℃ ；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng) 先（ 50～ 60℃ ）干燥然后再 105℃ 加熱。③ 對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于(y243。)脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。干燥時(shí)間：恒重 —— 最后兩次重量之差 ＜ 2 mg 。規(guī)定時(shí)間 —— 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。第十二 頁 ，共一百六十一 頁 。(2). 適用范圍：水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì) (w249。)加熱溫度范圍內(nèi)食品性質(zhì)保持穩(wěn)定，不分解，、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算。⑴ 樣品 (y224。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá) 18目，其他 30～ 40目。第十四 頁 ，共一百六十一 頁 。 加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干 15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干 。n 常壓干燥法操作過程： 烘箱 (hōngxiāng)預(yù)熱 稱量皿橫重 m3 準(zhǔn)確稱樣 +稱量皿重 m1 干燥 1h 冷卻 30min 稱量 干燥 1h 冷卻30min 稱量 反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重 m2 。3. 減壓干燥法減壓干燥法（ 1） 原理：利用水的沸點(diǎn)隨 P↓的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量(h225。ng)。第十七 頁 ，共一百六十一 頁 。原理：以紅外線燈管做為熱源（ 700～ 300000 nm波長(zhǎng)），利用紅外線的輻射熱加熱式樣 (sh236。ng) ，高效快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分。第十九 頁 ，共一百六十一 頁 。)法 （應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾）⑴ 原理： 兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層 ,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量 (h225。ng)。有關(guān)相對(duì)密度： (20/4) d水 = d苯 = d甲苯 = ⑵ 特點(diǎn)和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。 特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。第二十一 頁 ，共一百六十一 頁 。⑶ 操作注意事項(xiàng) a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。 c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量 2~5ml）。⑷ 計(jì)算：水分（ %） = ( V ∕W ) 100 V—— 接收管內(nèi)水的體積 (tǐjī)。第二十三 頁 ，共一百六十一 頁 。 費(fèi)休法（ Karl Fischer) 簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或 K—F 法。 菲休提出的測(cè)定水分的定量方法，屬于碘量法，是對(duì)于測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。n)來，許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。⑵ 適用范圍 費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些 (yīxiē)氣體樣品中水分含量的測(cè)定，也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測(cè)定方法。第二十五 頁 ，共一百六十一 頁 。GB/T —2024 (zh237。試劑和材料 n 氫氧化鈉 (qīnɡhu224。n224。 鹽酸溶液（ 6mL鹽酸，加水稀釋至 100 氫氧化鈉溶液（ 6mol/L）：稱取 24mL。n ）煮沸 ）煮沸 ℃ 干燥備用。第二十七 頁 ，共一百六十一 頁 。儀器和設(shè)備 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。n n o)干燥劑。n mg。n 分析步驟 固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于 101℃ 干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱 (jiā)h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過 2第二十九 頁 ，共一百六十一 頁 。n)的試樣 迅速磨細(xì) 至 顆粒小于 2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能 切碎 ，稱取 2 g～ 10 g試樣 （精確至 mm?！?～ 105h～ 4h后稱量。n 然后 (r225。u)再放入 101℃ 干燥箱中干燥 1h后再稱量