中國(guó)藥典20xx屆版增修訂情況(編輯修改稿)
2024-10-06 03:17 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 用固體制樣技術(shù)時(shí)，最常碰到的問(wèn)題是多晶型現(xiàn)象，可按 ?藥品紅外光譜集 ?中備注的方法等進(jìn)行預(yù)處理再繪制光譜。如未規(guī)定該品種供藥用的晶型或預(yù)處理方法，那么可使用對(duì)照品，并采用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)供試品和對(duì)照品在相同的條件下進(jìn)行重結(jié)晶，然后依法繪制光譜、比對(duì)。當(dāng)采用固體制樣技術(shù)不能滿足鑒別需要時(shí)，可改用溶液繪制光譜后比對(duì)。 第三十頁(yè)，共六十四頁(yè)。 〔 2〕對(duì)制劑紅外鑒別 應(yīng)防止輔料干擾和晶型轉(zhuǎn)變，假設(shè)發(fā)生了晶型改變，可采用對(duì)照品經(jīng)同法處理后光譜比對(duì)。 〔 3〕鑒別時(shí)，實(shí)測(cè)譜帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定值的 %。 第三十一頁(yè)，共六十四頁(yè)。 附錄 Ⅴ D 高效液相色譜法 〔 1〕以硅膠為載體的鍵合固定相的使用溫度通常不超過(guò) 40℃ ，為改變別離效果可適當(dāng)提高色譜柱的使用溫度，但不宜超過(guò) 60℃ ，流動(dòng)相 pH值應(yīng)控制在 2～ 8。 〔 2〕反相色譜系統(tǒng)的流動(dòng)相首選甲醇 水系統(tǒng)〔采用末端吸收時(shí)，首選乙腈 水系統(tǒng)〕，應(yīng)盡可能少用含緩沖液的流動(dòng)相，必須使用時(shí)，應(yīng)盡可能選用含較低濃度的緩沖液流動(dòng)相。在調(diào)整流動(dòng)相組成比例時(shí)，以組成比例較低者相對(duì)自身改變量不超過(guò)177。 30%且相對(duì)于總量的改變量不超過(guò)177。 10%為限，如 30%相對(duì)改變量的數(shù)值超過(guò)總量的 10%，改變量以總量的177。 10%為限。 第三十二頁(yè)，共六十四頁(yè)。 附錄 Ⅴ J 離子色譜 通常用于無(wú)機(jī)陰離子、無(wú)機(jī)陽(yáng)離子、有機(jī)酸、氨基酸、蛋白質(zhì)等的定性定量分析。別離機(jī)理主要為離子交換，即基于離子交換樹(shù)脂上可解離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行可逆交換。其他的還有離子排阻等機(jī)理。 第三十三頁(yè)，共六十四頁(yè)。 〔 1〕色譜柱：用的較多的是有機(jī)聚合物載體的離子交換柱，這類載體的外表通過(guò)離子鍵附聚了大量具有陰離子交換功能基〔烷基季銨基等〕或陽(yáng)離子交換功能基〔如磺酸、羧酸等〕。 〔 2〕洗脫液：離子色譜的別離效果主要依賴色譜柱的填充劑，而洗脫液相對(duì)較簡(jiǎn)單。別離陰離子常采用稀堿溶液、碳酸鹽緩沖液等作為洗脫液；別離陽(yáng)離子常采用稀甲烷磺酸作為洗脫液。通過(guò)增加或減少洗脫液中酸堿溶液的濃度可提高或降低洗脫能力；在洗脫液中參加適當(dāng)比例的有機(jī)改性劑，如甲醇、乙腈等可改善峰形。 第三十四頁(yè)，共六十四頁(yè)。 〔 3〕檢測(cè)器：常用電導(dǎo)檢測(cè)器，其他檢測(cè)器有紫外檢測(cè)器、安培檢測(cè)器、蒸發(fā)光檢測(cè)器等。 ★電導(dǎo)檢測(cè)器主要用于無(wú)機(jī)陰離子、陽(yáng)離子和局部極性有機(jī)酸，如羧酸。離子色譜法中常采用抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器，即抑制器將具有較高電導(dǎo)率的洗脫液在進(jìn)入檢測(cè)器之前中和成極低電導(dǎo)率的水等，從而顯著提高電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。 第三十五頁(yè)，共六十四頁(yè)。 ★安培檢測(cè)器適用于分析解離度低，但具有氧化或復(fù)原性的化合物，如糖類、酚類等。 ★ 紫外檢測(cè)器適用于在高濃度氯離子存在下痕量溴離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子及其他具有強(qiáng)紫外吸收成分的測(cè)定。 第三十六頁(yè)，共六十四頁(yè)。 (4)樣品處理：離子色譜的色譜柱填充劑大多數(shù)不兼容有機(jī)溶劑，一旦污染后不能用有機(jī)溶劑清洗，故對(duì)樣品的處理要求較高。對(duì)基質(zhì)簡(jiǎn)單的澄清水溶液一般通過(guò)稀釋后，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以通過(guò)微波消解、固相萃取等方法去除干擾物后進(jìn)樣。 第三十七頁(yè)，共六十四頁(yè)。 附錄 Ⅶ L 2乙基己酸測(cè)定法、附錄 Ⅶ M蛋白質(zhì)含量測(cè)定法和附錄 Ⅶ N 合成多肽中的醋酸測(cè)定法 氣相色譜法測(cè)定 β內(nèi)酰胺類藥物中的 2乙基己酸，凱氏定氮等六種方法測(cè)定蛋白質(zhì)含量，HPLC法測(cè)定合成多肽中的醋酸或醋酸鹽的含量，都是一般性方法，不作過(guò)多討論。 第三十八頁(yè)，共六十四頁(yè)。 1 附錄 Ⅷ H 重金屬檢查法 〔 1〕第一法：增加了丙管，即供試品加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。丙管不得淺于標(biāo)準(zhǔn)管〔甲管〕，如丙管淺于甲管，應(yīng)重新按第二法檢查。 〔 2〕第二法：勘誤：供試品管應(yīng)為乙管，標(biāo)準(zhǔn)管為甲管，以與第一法對(duì)應(yīng)。 〔 3〕刪去了 2024年版的第四法，鉛斑法。 第三十九頁(yè)，共六十四頁(yè)。 1附錄 Ⅷ L 枯燥失重測(cè)定法 對(duì)于供試品未到達(dá)規(guī)定的枯燥溫度即融化時(shí)，本版藥典明確了檢查方法，即在供試品熔點(diǎn)低5～ 10℃ 的溫度下枯燥至大局部水除去后按規(guī)定條件檢查。 第四十頁(yè)，共六十四頁(yè)。 1 附錄 Ⅷ P殘留溶劑測(cè)定法 〔 1〕對(duì)照品溶液的制備 精密稱取各品種項(xiàng)下規(guī)定的有機(jī)試劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對(duì)照品溶液。假設(shè)用水作溶劑，應(yīng)先將待測(cè)有機(jī)溶劑溶解在 50%的二甲亞砜或 DMF中，再用水逐步稀釋。假設(shè)為限度檢查，限度即為對(duì)照品溶液的濃度；假設(shè)為定量分析，應(yīng)根據(jù)供試品種殘留溶劑的實(shí)際殘留量確定對(duì)照品溶液的濃度，通常對(duì)照品溶液色譜峰峰面積不宜超過(guò)供試品溶液中對(duì)應(yīng)的
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