【文章內(nèi)容簡介】 及其含量，二氧化碳含量以及食品中常量元素，微量元素和痕量元素的測定。 食品中酶的分析方法：生物材料中酶的分離純化方法，酶活力及酶動力常數(shù)的測定，以及食品中糖酶類，蛋白酶類，脂酶類，氧化還原酶類，轉(zhuǎn)移酶，異構(gòu)酶及食品風(fēng)味酶類的活性測定。 成分測定方法有：定性鑒定法，滴定法，光度法，電位 法，色譜法，光譜法。 實習(xí)期間，我主要跟陳老師做了以下成分的測定，其中有些是我獨立完成的： ，總黃酮的測定： 實驗原理：中草藥及其他植物原料營養(yǎng)保健食品中含有黃酮類物質(zhì)，此類物質(zhì)，經(jīng)過提取，凈化后與鋁離子反應(yīng)生成穩(wěn)定的綠色化合物，以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品使用分光光度計在 510nm處測定含量。 實驗步驟： ，樣品提?。菏澄飿悠方?jīng)過風(fēng)干后，粉碎過 60 目篩，于 60℃ 恒溫干燥 6h，準(zhǔn)確稱取 510g，放索氏提取器中加入 100ml石油醚，恒溫水浴鍋加熱回流脫脂 3h，換上新的球形瓶，然后用 100ml甲醇提取7h， 將甲醇提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾，將甲醇蒸發(fā)至恰好蒸干為止，立即取下，用 30%乙醇溶解后，小心轉(zhuǎn)入 10ml容量瓶中，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 ，標(biāo)準(zhǔn)曲線制作： 精密稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液 0， 1， 2， 3， 4， 5ml，分別于 10ml容量瓶中，各加入 30%乙醇使之為 5ml，加入5%亞硝酸鈉溶液 ，放置 6min，加入 10%硝酸鋁 ，放置 6min，再加入 2ml 1 mol/l 氫氧化鈉，混勻，用 30%乙醇稀釋至刻度，搖勻放置 10min后，于 510nm處進(jìn)行比色測定其吸光度，試劑為空白參比，用最小二乘法得 線性回歸，得回歸曲線。 ，結(jié)果計算 總黃酮含量 (mg/100g)=C_V2/V1_100/W 其中， C為從回歸方程中求得試樣檢液含量 V2樣品定容體積 V1吸取測定樣液體積 W稱取樣品重量 龜苓膏是以涼粉，土茯苓，烏龜，蒲公英和金銀花為主要原料，采用特定工藝制成的即食龜苓膏食品，采用高效液相色譜法測定。 試劑：綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品，甲醇 (色譜醇 )，高純水，無水乙醇 儀器：高效液相色譜儀， UV 檢測儀，超聲波儀 色譜條件：色譜柱： C () 溫度：室溫 流動相：乙睛 %磷酸溶液 流速： 進(jìn)樣量： 20 微升 ： 精密稱取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品適量置棕色瓶中，加甲醇制成 10μL/ml 的溶液，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液， ， ， ， ，注入高效液相色譜儀，測定其峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求回歸方程。 ： 取膏體試樣適量，攪拌成漿，精密稱取 25g，置于 100ml 容量瓶中，加無水乙醇定容至 100ml，稱量，超聲處理 20min，放冷，補(bǔ)無水乙醇至處理前質(zhì)量，搖勻，放置，分取上清夜用漏斗過濾，備用。 取所制得的上清夜 25ml，水浴揮干，加適量甲醇溶解，移置 10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻即得試樣溶液。 ： _2=M4_10_100/(25/100_M3_1000) 其中， _2：試樣中綠原酸 mg/100g M4：由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出的被測溶液中綠原酸含量 μg M3：試樣質(zhì)量 g 本實 驗采用重量法 原理：采用 70%的乙醇處理樣品，使果膠沉淀，再依次用乙醇，乙醚洗滌沉淀，以除去可溶性糖類，脂肪，色素等，殘渣分別用酸或用水提取總果膠，水溶性果膠。果膠經(jīng)皂化處理生成果膠酸鈉，再經(jīng)乙酸酸生成果膠酸，加入鈣鹽則生成果膠酸鈣沉淀，烘干后稱量，此法用于各類食品，方法穩(wěn)定可靠，但操作煩瑣費時。 測定步驟： ：稱取試樣 3050g，用小刀切成薄片，置于預(yù)先放有 99%乙醇的 500ml 錐形瓶中，裝上回流冷凝器，在水浴上沸騰回流 15min后，冷卻，用布氏漏斗過濾，研磨殘渣，用 70%熱乙醇滴加， 冷卻后再過濾，反復(fù)操作至濾液不呈糖類反應(yīng)為止，殘渣用 99%乙醇洗滌脫水，再用乙醚洗滌以除去脂類和色素，風(fēng)干掉乙醚。 ：用 150ml加熱至沸騰的 ，裝上冷凝器，于沸水浴中加熱回流 1h，冷卻后移入 250ml容量瓶中，加甲基紅指示劑 2滴，加 化鈉溶液中和后，用水定容，搖勻，過濾，收集濾液即得總果膠。 ：取 25ml提取液于 500ml燒杯中，加入 ，充分?jǐn)嚢瑁胖?，再 加入 1mol/l乙酸溶液 50ml，放置 5min，邊攪拌邊緩緩加入 1mol/l氯化鈣溶液 25ml，放置 1h，加熱煮沸 5mil，趁熱用烘干至恒重的濾紙過濾，用熱水洗滌至無氯離子為止，濾渣連同濾紙一起放入稱量瓶中，置于 105℃ 烘箱中至恒重。 ： 果膠物質(zhì)含量 = m1：果膠酸鈣和濾紙質(zhì)量 g m2：濾紙質(zhì)量 g m：樣品質(zhì)量 g ：由果膠酸鈣轉(zhuǎn)化為果膠酸的系數(shù) 通過以上實驗，我掌握了食品藥物成分分析的基本方法，對相關(guān)儀器的原理和使用也有了深刻的認(rèn)識，對我以后的學(xué)習(xí)和工作必將產(chǎn)生積極而深遠(yuǎn)的影 響。 五，實習(xí)心得 在短短 3個星期的實習(xí)時間里，關(guān)于專業(yè)知識學(xué)習(xí)，關(guān)于檢測分析，做人做事都有了深刻的感悟和體會，主要是： 質(zhì)量體系文件是描述質(zhì)量體系的一整套文件。它主要由質(zhì)量手冊、質(zhì)量體系程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書、表格報告及質(zhì)量記錄格式等質(zhì)量文件構(gòu)成。其中質(zhì)量手冊是本單位綱領(lǐng)性文件，它主要描述本單位的質(zhì)量體系的構(gòu)成與基本運(yùn)行方式和途徑 。質(zhì)量體系程序文件是描述實施質(zhì)量體系要素所涉及到的各職能部門的活動 (即職能部門活動的依據(jù)和程序，中國習(xí)慣稱 )，它主要由本單位職能部門人員使用 。作業(yè)指導(dǎo)書 — 是用以指導(dǎo)某個具體過程、事物形成的技術(shù)性細(xì)節(jié)描述的可操作性文件。作業(yè)指導(dǎo)書一般是供第一線檢測有關(guān)人員使用的操作性文件 (有關(guān)管理性的作業(yè)指導(dǎo)書由職能部門人員使用 )。當(dāng)本單位申請計量認(rèn)證的參數(shù) (產(chǎn)品 )的檢測依據(jù) — 標(biāo)準(zhǔn) (規(guī)程、規(guī)范 )中具有詳細(xì)的操作程序，則在指導(dǎo)書中只需列出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和名稱與標(biāo)準(zhǔn)號即可，否則應(yīng)編寫出操作實施細(xì)則 。表格、報告及質(zhì)量記錄的格式是為規(guī)范各類記錄設(shè)計的，一定要清晰明了，有足夠的信息量，目的是可以追溯和復(fù)驗。 質(zhì)量手冊稱為第一級文件 。 質(zhì)量體系程序文件稱為第二級文件 。 作業(yè)指導(dǎo)書稱為第三級文件 。 表格、報告、質(zhì)量記錄的格式稱為第四級文件。 檢測員所做的每一個實驗都必須嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書文件步驟操作，并做詳細(xì)記錄，根據(jù)實驗結(jié)果如實出報告