治療藥物監(jiān)測hplc分析方法建立探討(編輯修改稿)
2025-02-12 14:50 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 臨床化學(xué)干擾試驗(yàn)，推薦指南（ 1986）。 ? 本指南提供了描述干擾物質(zhì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響的信息及程序。 質(zhì)量控制 (ｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ ,ＱＣ ) ? 室內(nèi)質(zhì)控 質(zhì)量控制 (Quality Control, QC) ? 為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。 ? 質(zhì)量控制包括作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)，其目的在于監(jiān)視過程，并排除質(zhì)量環(huán)節(jié)中所有階段中導(dǎo)致不滿意的原因，以取得經(jīng)濟(jì)效益。 ? 質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的某些活動(dòng)是相互聯(lián)系的。 ? 室間質(zhì)評(píng) 室間質(zhì)量評(píng)價(jià)（ External Quality Assessment, EQA） ? 由非本單位的機(jī)構(gòu)，采用一系列辦法來客觀地評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，其主要目的是建立實(shí)驗(yàn)室間的可比性。該計(jì)劃是多個(gè)標(biāo)本周期性地發(fā)送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析和 /或鑒定，將每一實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與同組的其它實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果或靶值進(jìn)行比較，并將比較的結(jié)果報(bào)告給參與的實(shí)驗(yàn)室。 方法學(xué)回顧 ? 用已知證明未知 ? 合理是統(tǒng)計(jì)上的合理 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線是根本 ? 精密度結(jié)果是標(biāo)準(zhǔn)曲線的保障 ? 相對(duì)回收率是分析方法的效能指標(biāo) ? 絕對(duì)回收率是重要相關(guān)因素 ? 靈敏度、檢測限、選擇性是性能參數(shù) 治療藥物監(jiān)測方法的特點(diǎn) ? 臨床要求 快速 ? 樣品量少 ，一般１毫升 ? 樣品復(fù)雜，不確定干擾較多 ? 測定準(zhǔn)確度要求高 治療藥物監(jiān)測方法的建立的一般過程 基本實(shí)驗(yàn)技術(shù) ? 樣品制備 目的是使樣品與所使用的 HPLC方法相兼容，即把分析樣品中的待測組分轉(zhuǎn)化為適合HPLC直接進(jìn)樣分析的試液。對(duì)于一些較復(fù)雜的樣品，樣品制備還包括預(yù)分離富集、衍生化等預(yù)處理步驟。液相色譜法的精密度和準(zhǔn)確度往往取決于樣品制備的質(zhì)量。 ? 一、樣品的溶解 用于溶解分析樣品的溶劑應(yīng)與液相色譜流動(dòng)相互溶，最好選用流動(dòng)相來溶解或提取被分析樣品的待測組分，這樣可以避免溶劑峰的干擾。 制備好的分析試液應(yīng)為均相溶液，無不溶物，否則在進(jìn)行色譜分析之前應(yīng)進(jìn)行 。 樣品前處理 ? 一過濾和離心 ? 對(duì)于基體復(fù)雜的樣品液，不溶物可以通過過濾或高速離心除去。有時(shí)加入合適沉淀劑或改變?nèi)軇?，使大分子基質(zhì)以沉淀方式除去。 液液萃取 ? 水樣中的許多待測有機(jī)化合物可以通過液液萃取到有機(jī)相后進(jìn)行液相色譜分析。 固相萃取 ? 利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜分離原理，使液體樣品通過一吸附劑小柱，保留其中某些組分，再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì)
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