質量保證與質量控制分析化學課件(編輯修改稿)
2025-02-09 02:37 本頁面
【文章內容簡介】 定結果的實際差錯。 216。干擾試驗 （ 1）針對實際樣品中可能存在的共存物，檢驗其是否對測定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。 （ 2）干擾可能導致正或負的系統(tǒng)誤差，與待測物濃度和共存物濃度大小有關。 （ 3）干擾試驗應選擇兩個（或多個）待測物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進行試驗測定。 1 分析前的質量的保證與質量控制 采樣的質量保證 包括 :采樣、樣品處理、樣品運輸和樣品儲存的質量控制。 要確保采集的樣品在空間與時間上具有合理性和代表性，符合真實情況。 采樣過程質量保證最根本的是保證樣品真實性，既滿足時空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學性質的變化。 分析全過程的質量保證與質量控制采樣過程質量保證的基本要求 n 應具有有關的樣品采集的文件化程序和相應的統(tǒng)計技術。n 要切實加強采樣技術管理，嚴格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。 n 應建立并保證切實貫徹執(zhí)行的有關樣品采集管理的規(guī)章制度。n 采樣人員切實掌握和熟練運用采樣技術、樣品保存、處理和貯運等技術，保證采樣質量。n 建立采樣質量保證責任制度和措施，確保樣品不變質，不損壞，不混淆，保證其真實、可靠、準確和有代表性。采樣過程質量保證的控制措施 n 質量保證一般采用現(xiàn)場空白、運輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標樣或質控樣及設備、材料空白等方法對采樣進行跟蹤控制。 n 現(xiàn)場采樣質量保證作為質量保證的一部分，它與實驗室分析和數(shù)據(jù)管理質量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度。 n 現(xiàn)場加標樣或質控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的 10％左右，但每批樣品不少于 2個。n 設備、材料空白是指用純水浸泡采樣設備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗采樣設備、材料的沾污狀況。 n 采取防污染措施。 采樣實例采樣情況比較采取防污染措施2 分析中的質量保證和質量控制 分析中的質量控制包括 ：樣品的前處理、分析過程、室內復核、登記及填發(fā)報告等。實驗室質量保證 （ 1）技術管理與質量管理制度 ；（ 2）技術資料；（ 3）實驗室環(huán)境；（ 4）水；（ 5）器皿；（ 6）化學試劑 ；（ 7）溶液配制和標液名稱 化學計量純度 用途 發(fā)售單位苯甲酸 酸量基準 美國 NBS鄰苯二甲酸氫鉀 酸量基準 美國 NBS中國 NIM硼酸 酸度基準同位素基準 美國 NBS碳酸鈉 堿量基準 中國 NIM三氧化二砷 還原量基準 美國 NBS草酸鈉 還原量基準 美國 NBS重鉻酸鉀 氧化量基準 美國 NBS中國 NIM氯化鈉 沉淀量基準 中國 NIMEDTA二鈉鹽 絡合量基準 中國 NIM標準化學試劑次蒸餾餾性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜特氟隆膜再石英蒸餾器雙蒸餾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾A B C D E FAg Ca Cr Cu 6 Fe 1 Mg Ni 1 Pb 2 Sn Ti Zn 1 Mn 1 Co K Cd Na Al 5 4 各種純水中的雜質含量 , ng/g實驗室環(huán)境包括實驗室內自控和他控 ，保證分析結果的精密度和準確度在給定的置信水平內，達到規(guī)定的質量要求。 實驗室內質量控制分析方法選定質控基礎實驗實驗分析質控程序常規(guī)質量控制技術質控圖各類質控技術比較分析方法選定 n 權威性：標準， ISO；n 靈敏性：檢測限至少低于標準值 1/3，力求 1/10；n 穩(wěn)定性n 選擇性n 實用性質控基礎實驗 全程序空白值測定分析方法的檢出限測定校準曲線的繪制方法的精密度和準確度及干擾因素等實驗以了解和掌握分析方法的原理和條件，達到方法的各項特性要求；接受質控人員安排的 質控樣和實驗樣品測定 ，經(jīng)評價測試結果合格后，才能發(fā)給測報該項目的合格證書。 實驗分析質控程序 n 核對采樣單、容器編號、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析 n 實驗室空白：消除空白值偏高的因素 n 樣品分析，同時進行校準曲線制作n 精密度控制：平行雙樣（ 10％）n 準確度控制： 采用標準物質或質控樣品作為控制手段。質控樣品的分析結果應控制在 90％~110％范圍，標準物質分析結果應控制在 95％~105％范圍，對痕量物質應控制在
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