質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 分析化學(xué)課件-文庫吧
2025-01-12 02:37 本頁面
【正文】 法，對同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示室間精密度用相對平均偏差表示關(guān)于分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問題（ 1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。 （ 2）精密度會(huì)因測定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析 ，檢查精密度。（ 3）要有足夠的測定次數(shù)。（ 4）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。 （ 5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高?？杀刃裕?用不同分析方法測定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。 使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。 要求各實(shí)驗(yàn)室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。 要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。 相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。 在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。完整性： 強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。 分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測試。分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過程?？杀刃詣t是全過程的綜合反映。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性“ 錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論。 ” 。 2 分析方法的可靠性216。靈敏度 : 單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度 （響應(yīng)大?。?。 A = kc + ａ 216。檢出限 : 在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量 ，高于空白值。 儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大 3倍待測物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。 方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在 99% 置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測物質(zhì)的濃度。 216。測定限 : 測定限為定量范圍的兩端 分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同。 測定下限：在測定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。 測定上限：在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。216。最佳測定范圍 216。校準(zhǔn)曲線 : 校準(zhǔn)曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測量儀器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。 標(biāo)準(zhǔn)曲線 : 用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。 工作曲線 : 所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程。 繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測定范圍。 216?？瞻字?: 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。 全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。 當(dāng)樣品中待測物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對樣品中待測物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測定下限的可信程度。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切。 216。加標(biāo)回收率 : (l) 加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。 (2) 加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定： ① 加標(biāo)量應(yīng)與待測物含量相等或相近，注意樣品容積的影響； ② 當(dāng)待測物含量接近方法檢出限時(shí) ,加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍； ③ 在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的 3倍； ④ 加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的 90％； (3) 由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測
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