【文章內(nèi)容簡介】 生成 Ag2CrO4磚紅色沉淀，即為滴定終點。反應(yīng)分別為： n Ag+ + Cl ＝ AgCl↓(白色 ) Ksp(AgC1) = 1010 n 2Ag+ + CrO42 ＝ Ag2CrO4↓(磚紅色 ) Ksp(AgC1) = 1012n 二、試劑 n L1 AgNO3標準溶液； 5% K2CrO4溶液。 n 三、操作方法 實驗十二 醬油及鹽漬品中食鹽含量的測定 — 莫爾法n ① 樣品處理：準確移取醬油 ，置于 100mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。若為鹽漬品則準確稱取約，粉碎后，加溫蒸餾水 25mL，浸提半小時并不時攪拌，共三次，浸提液一并移入 lOOmL容量瓶中，冷卻，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾。 n ② 樣品測定：吸取醬油稀釋液或鹽漬品濾液 ，置于錐形瓶中，加蒸餾水 50mL，搖勻。加入 K2CrO4指示劑 5滴，在充分振蕩下用 L1 AgNO3標準溶液滴定至磚紅色沉淀出現(xiàn)，即為終點，記下所消耗 AgNO3溶液的毫升數(shù)。重復(fù)性條件下平行測定兩次。 n 移取蒸餾水 60mL，同時做試劑空白試驗。 實驗十二 醬油及鹽漬品中食鹽含量的測定 — 莫爾法n 四、結(jié)果計算： n 按下式計算醬油中氯化鈉質(zhì)量分數(shù)： n ω= c(V1V0)(510/100) n 式中 ω—— 試樣中氯化鈉的質(zhì)量分數(shù) (g/mL) n c ——AgNO3 標準溶液的物質(zhì)的量濃度 (molL1)； n V1—— 測定試樣稀釋液時消耗 AgNO3標準滴定溶液的體積 (mL)； n V0—— 試劑空白消耗 AgNO3標準滴定溶液的體積(mL)； n ——NaCl 的毫摩爾質(zhì)量。 實驗十三 分光光度法測定火腿腸中 亞硝酸鹽的含量 n 一、原理 n 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紅色染料，通過測定吸光度可與標準進行比較定量。n 二、試劑 n 亞鐵氰化鉀溶液：稱取 K4Fe(CN)6 .3H2O溶于水定容100mL. 乙酸鋅溶液：稱取 11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加 ，溶于水定容 50mL。n 飽和硼砂溶液：稱取 5g NaB4O7 . 10H2O溶于 100mL熱水中，冷卻備用。20%鹽酸：取 54mL濃鹽酸加水 45mL。n %對氨基苯磺酸：稱取 100mL20%鹽酸中。實驗十三 分光光度法測定火腿腸中 亞硝酸鹽的含量n 200ug/mL亞硝酸鈉標準液：精密稱取 24小時的亞硝酸鈉（ GR），加水溶解后，定容 500mL。 ：吸取亞硝酸鈉標準液 500mL容量瓶中用重蒸餾水定容。n 三、儀器 n 電爐 電熱恒溫水浴鍋 玻棒 漏斗 鐵架臺 n 燒杯（ 200mL2個， 500mL2個， 50mL1個） n 容量瓶（ 250ml1個） 吸管（ 2mL,5mL,10mL,50mL各 1支） n 比色管（ 50mL10支） n 四、操作步驟 n 樣品處理n 稱取 3g左右火腿腸于 50mL燒杯中，加入飽和硼砂溶液，以玻棒攪勻，用 70℃ 左右的重蒸餾水約 100mL將其實驗十三 分光光度法測定火腿腸中 亞硝酸鹽的含量 洗入 250mL的容量瓶中，置于沸水浴中加熱 15分鐘，取出，一邊轉(zhuǎn)動一邊加入 5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5mL乙酸鋅溶液以沉淀蛋白質(zhì)。定容，混勻，靜置半小時，除去上層脂肪，過濾，棄去初濾液 30mL，收集濾液備用n 繪制標準曲線 吸取 ,,，分別置入 7支 50mL比色管中，各加入 %對氨基苯磺酸2mL,混勻，靜置 35分鐘后各加入 %鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置 15分鐘，用 2cm比色皿，以零管調(diào)零，于 538nm處測量吸光度，以亞硝酸鈉含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。實驗十三 分光光度法測定火腿腸中 亞硝酸鹽的含量n 樣液測定n 吸取 40mL樣品處理液于 50mL比色管中，按標準曲線繪制步驟進行，測定吸光度，通過吸光度從標準曲線上查出亞硝酸鈉的含量（ ug）。n 五、計算 n X —— 40mL 樣品處理液中亞硝酸鈉的含量（ ug） n M —— 火腿腸的質(zhì)量（ g） 實驗十四 分光度法測定砂糖中 SO2的殘留量 n 一、原理 n 亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其顏色的深淺與亞硫酸鹽含量成正比，可通過比色測定。 n 二、試劑 n n %鹽酸副玫瑰苯胺溶液 n %氨基磺酸銨溶液 n %甲醛溶液 實驗十四 分光度法測定砂糖中 SO2的殘留量n 二氧化硫標準使用液： 2ug/mL n n n 三、測定操作 n 樣品處理 n 稱取 510g砂糖，以少量水溶解，移入 100mL容量瓶中，加,5分鐘后加入 4mL，然后再加入四氯汞鈉吸收液 20mL,用水定容。 n 標準曲線繪制 n 吸取二氧化硫標準使用液 ,, , , ，分別加入 25mL帶塞比色管中，加入四氯汞鈉溶液體積達到 10mL，然后各加入 %氨基磺酸銨溶液，%甲醛溶液， %鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖實驗十四 分光度法測定砂糖中 SO2的殘留量 勻，靜置 20分鐘，用 1cm比色皿，以零管為空白，在波長550nm處測吸光度，以 SO2含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。 n 樣液的測定 n 吸取樣品處理液 25mL帶塞比色管中，按繪制標準曲線操作進行，并測出吸光度，從標準曲線上查得樣品處理液的 SO2含量。 n 四、計算 n C—— 測定時樣品處理液 SO2含量 ug n m—— 樣品質(zhì)量 g n V—— 測定用樣液體積 mL 實驗十五 白酒中甲醇含量的測定 ―亞硫酸品紅比色法n 一、原理 n 甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍紫色化合物，與標準系列比較定量。n 二、試劑 n ① 高錳酸鉀 — 磷酸溶液 n ② 草酸 — 硫酸溶液 n ③ 亞硫酸品紅溶液 n ④ 甲醇標準溶液：稱取 甲醇置于 100mL，容量瓶中，加水稀釋到刻度，此溶液每毫升相當于 甲醇，置于低溫保存。n ⑤ 甲醇標準使用液：吸取 甲醇標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，加水到刻度。再取 mL 稀釋液置于 50 mL 容量瓶中，加水至刻度，該溶液每毫升相當于 甲醇。實驗十五 白酒中甲醇含量的測定 ―亞硫酸品紅比色法n ⑥ 無甲醇的乙醇溶液n 三、儀器 n 分光光度計 n 四、分析步驟 n 根據(jù)樣品中乙醇含量適當取樣（乙醇含量 30%取 ml，40%取 ml， 50%取 ， 60%取 ）置于 25 ml具塞比色管中。n 吸取 ， ， ， ， ， ， ，甲醇標準使用液（相當于 ， ， ， ， ， ， 醇），分別置于 25 ml具塞比色管中，各加 醇（體積分數(shù)為 60%）。n 于試樣管中及標準管中各加入水至 5 ml，再依次各加 2 ml高錳酸鉀 — 磷酸溶液，混勻，放置 10min，各加 2 ml草酸 —硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加 5ml亞硫酸品紅溶液，實驗十五 白酒中甲醇含量的測定 ―亞硫酸品紅比色法 混勻，于 20~25℃ 靜置 30 min，用 2cm比色杯，于波長590nm處測吸光度，繪制標準曲線比較。n 五、計算n 式中： —— 樣品中甲醇的含量， g/100ml )(3OHCHx n m—— 測定樣品中甲醇的含量， m g n Vs—— 樣品體積， ml n 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 實驗十六 白酒中雜醇油的測定n 一、 原理雜醇油成分復(fù)雜，其中有正乙醇，正、異戊醇，正、異丁醇，丙醇等。本法測定標準以異戊醇和異丁醇表示，異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再與對二甲胺基苯甲醛作用顯橙黃色，與標準系列比較定量。n 二、 試劑n 對二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液（ 5 g/L） n 無雜醇油的乙醇n 雜醇油標準溶液：準確稱取 g 異戊醇和 g 異丁醇于 100 mL 容量瓶中，加無雜醇油乙醇 50 mL，再加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于 1mg 雜醇油，置低溫保存。實驗十六 白酒中雜醇油的測定n 雜醇油標準使用液：吸取雜醇油標準溶液 mL 于 50 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于 mg 雜醇油。n 三、 儀器分光光度計 n 四、 分析步驟 n 吸取 mL試樣于 10 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻后，吸取 mL， 置于 10 mL比色管中。n 吸取 0、 、 、 、 、 mL雜醇油使用液（相當 0、 、 、 、 、 mg 雜醇油），置于 10 mL比色管中。n 于試樣管及標準管中各準確加水至 1 mL，搖勻，放入冷水中冷卻，沿管壁加入 2 mL對二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液（5 g/L） 使其沉至管底，再將各管同時搖勻，放入沸水實驗十六 白酒中雜醇油的測定 浴中加熱 15 min后取出，立即放入冰浴中冷卻，并立即各加入 2 mL水，混勻，冷卻。 10 min后用 1 cm比色杯以零管調(diào)節(jié)零點，于波長 520nm處測吸光度，繪制標準曲線比較。n 五、 結(jié)果計算按下式計算雜醇油的質(zhì)量： n 試樣中： n X－試樣中雜醇油的含量， g/100 mL； n m－測定試樣稀釋液中雜醇油的質(zhì)量， mg； n V2－試樣體積， mL； n V1－測定用試樣稀釋體積， mL。 實驗十七 薄層層析法測定果醬中 苯甲酸、山梨酸的含量 n 一、原理 n 先將樣品酸化，然后用乙醚提取苯甲酸和山梨酸。再將提取液濃縮，點樣于聚酰胺板上，經(jīng)展開、顯色后，并與標準點比較可進行概略定量。 n 二、試劑 n 6 mol/L HCl (1:1) 乙醚：除去過氧化物 n 4% NaCl 酸性溶液 無水乙醇 n 無水硫酸鈉 聚酰胺粉： 200目 n 展開劑： 正丁醇：氨水：無水乙醇（ 7+1+2） n 異丙醇：氨水：無水乙醇（ 7+1+2） n 顯色劑： %溴甲酚紫（用 50%的乙醇配制，并用 mol/L NaOH調(diào)至 PH=8） 實驗十七 薄層層析法測定果醬中 苯甲酸、山梨酸的含量n 苯甲酸標準液（ 2mg/mL）：精密稱取 ，用少量乙醇溶解后移入 100mL容量瓶中定容。 n 山梨酸標準液（ 2mg/mL）：精密稱取 ，用少量乙醇溶解后移入 100mL容量瓶中定容。 n 三、儀器 n 玻璃板（ 1018cm） 微量注射器（ 10uL,20uL） 層析缸 噴霧器 吹風機 n 四、測定操作 n 樣品處理 n 稱取 25g混合均勻的樣品，置于 100mL分液漏斗中加 HCl酸化，用 1 10mL乙醚提取兩次，每次振搖1分鐘，靜置分層后將醚層分出，合并乙醚提取液。實驗十七 薄層層析法測定果醬中 苯甲酸、山梨酸的含量 用 3mL 4% NaCl酸性溶液洗滌兩次，棄去水層，靜置 15分鐘，再分離出水層，將乙醚提取液通過無水硫酸鈉移入 25mL容量瓶中，加乙醚定容。吸取 取液分兩次置于 10ml具塞離心管中，在約 40℃ 水浴上揮干，加入 ，備用。 n 聚酰胺薄層板的制備 n 稱取 ，加 ，加約 15mL水，研磨 3分鐘，在 1020cm玻璃板上使其均勻即涂成 ，室溫下干燥 1小時，置于烘箱內(nèi) 80℃干燥 1小時，取出后置干燥器中備用 。 n 點樣 實驗十七 薄層層析法測定果醬中 苯甲酸、山梨酸的含量n 在距薄層板下端 2cm的基線上，用微量注射器點 1uL、 2uL樣品液，同時分別點 1uL、 2uL苯甲酸、山梨酸標準溶液，點間距 。 n 展開顯色n 將點樣后的薄層板放入預(yù)先盛有展開劑的展開槽中，展開槽內(nèi)壁貼有濾紙，待溶劑前沿上展至 10cm,取出揮干，噴顯色劑，斑點黃色，背景藍色。 n 定性與定量 n 把樣品斑點與標準斑點比較，若與標準斑點同一位置線上出現(xiàn)樣品斑點，說明樣液中存在苯甲酸或山梨酸。然后根據(jù)斑點的面積大小及顏色深淺確定樣品點的苯甲酸、山梨酸的含量，再進行計算。 實驗十七 薄層層析法測定果醬中 苯甲酸、山梨酸的含量n 五、計算n A—— 點樣用樣液中苯甲酸（山梨酸）的含量 mg n M—— 稱取的樣品質(zhì)量 g n V1—— 溶解殘渣時加乙醇體積 mL n V2—— 點樣的體