氟—水質理化檢驗(編輯修改稿)
2025-02-16 07:49 本頁面
【文章內容簡介】 N)6]4等，離 解度都很小，不易形成游離氰 基，故毒性比簡單氰化物低。32絡合氰化物? 在水中的穩(wěn)定性受 pH值、水溫和光照等影響而離解為毒性強的簡單化合物，如在 pH5左右，溫度接近 40℃ 時，鋅氰絡合物可以完全離解成 CN ： [Zn(CN)4]2 4CN ＋ Zn2＋33有機氰化物? 常見 ：丙烯腈、乙腈等，可溶于水，與酸堿共沸時可水解生成相應的羧酸和氨。? 丙烯腈與氧化劑共存時，經紫外線照射一定時間，幾乎全部轉化成游離氰基，因此毒性也較大。34氰化物的自凈作用? 較強? 途經之一：與溶于水中的 CO2作用生成氣態(tài)氫氰酸，向空中逸出： ? 90% 35途經之二：? 在水中微生物的參與下， pH值大于7時，氧化分解生成銨離子與碳酸根： 2CN + O2 → 2CNO ? 10%36? 氰化物在水體中受 pH值等的影響，其存在形式可發(fā)生轉化：37 ? 氰化物進入水體后，使異臭，氰化鉀 ～，使水具苦杏仁臭；濃度在1mg/L以上，呈現令人不愉快的麻醉性臭味? 急性中毒，氰化物與人體細胞色素氧化酶結合，人體因缺氧而迅速死亡。? 慢性中毒，體內硫氰酸鹽增加 ，抑制甲狀腺聚碘功能，干擾碘有機結合，妨礙甲狀腺素的合成，引起甲低癥狀。? 魚類對氰化物毒性更敏感，中毒致死劑量一般小于 1mg/L。38水樣的采集與保存 ? 采集水樣后，必須立即加 NaOH固定，一般每升水樣加 NaOH ? 水樣酸度較高時，要增加 NaOH的加入量，使樣品 pH12，并將樣品貯于聚乙烯瓶中? 采樣后應立即進行測定。否則，必須將樣品存放在冷暗處，并在 24h內測定。 39? 水樣含大量 S時，應先加 CdCO3或 PbCO3固體粉末，除去硫化物后，再加 NaOH固體。否則，在堿性條件下， CN與 S作用而形成硫氰酸離子 CNS ，干擾測定。? 檢驗硫化物的方法：取 1滴水樣或樣品，放在乙酸鉛試紙上，若變黑色，說明有硫化物存在。? 水樣如含氧化劑（如有效氯），則應在采樣時，加入相當量的亞硫酸鈉溶液，以除去干擾。40水樣的預蒸餾處理 ? 目的：消除干擾物質，區(qū)分簡單氰化物和絡合氰化物。? 游離氰化物在酸性介質中絕大部分是以氰化氫形式存在，因此很容易從水樣中蒸出，而金屬氰化物則不易蒸出，其蒸出效率取決于蒸餾體系。41不同蒸餾體系中氰配合物的餾出效率（%） 42測定游離氰? 采用 Zn(Ac)2+酒石酸蒸餾體系，pH=4? 在這個體系中，只有 配合物中 CN才能被蒸出，而其它金屬配合物中氰幾乎不被蒸出，該體系的餾出液中只有游離氰和鋅氰配合物的氰 43測定總氰 ? 磷酸和磷酸 EDTA蒸餾體系， pH2，除 配合物外，其它氰配化物的氰都可被定量蒸出，而水體中以 形式存在的氰化物含量甚微，所以這兩個體系的餾出液中的氰與總氰非常接近。因此，測定總氰時，一般都采用這兩個體系。 44蒸餾速度和餾出液體積? 一般情況下，收集餾出液體積為水樣體積的 1/3～ 1/5，已可獲得良好的回收。? 蒸餾器冷凝管必須插入吸收液面以下，并控制蒸餾速度為 2～ 3ml/min，而且在收集瓶中加入一定量的 NaOH溶液，將 HCN轉變?yōu)?CN，以保證吸收并穩(wěn)定于餾出液中。 45干擾去除 （ 1）若樣品中存在活性氯等氧化劑，由于蒸餾時氰化物會被分解，使結果偏低，干擾測定，可量取兩份體積相同的樣品，向其中一份樣品投入淀粉 碘化鉀試紙 l～ 3片，加硫酸酸化，用亞硫酸鈉溶液滴定至淀粉 碘化鉀試紙由藍色變至無色， 記下用量 。另一份樣品，不加試紙和硫酸，僅加上述 同量 的亞硫酸鈉溶液。此操作應在采樣現場進行。 46（ 2）若樣品中含有大量亞硝酸根離子，將干擾測定，可加入適量的 氨基磺酸 使之分解。通常每毫克亞硝酸根離子需要加 HOSO2NH2 + HNO2→N 2+H2SO4+H2O47（ 3）若樣品中含有少量 S2（ 1mg/L），可在蒸餾前加入 2mL 。當大量 S2存在時，需調節(jié)水樣 pH11，加入碳酸鎘粉末，與 S2生成黃色硫化鎘沉淀。反復操作，直至 S2除盡 。將此溶液過濾，沉淀物用 滌。合并濾液與洗滌液，供蒸餾用，要防止碳酸鎘用量過多，沉淀處理時間不可超過 1h，以免沉淀物吸附氰化物或絡合氰化物 。48（ 4）其他還原性物質：取 200ml廢水樣，以酚酞作指標劑，用 (1+1)乙酸中和，然后滴加高錳酸鉀溶液至生成二氧化錳棕色沉淀時，過量 1ml。再進行蒸餾，收集餾出液，待測定。所加高錳酸鉀溶液的濃度不可超過 。樣品雖經蒸餾分離，仍有無機或有機還原性物質餾出而干擾測定時，可對餾出液進行
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