藥物多晶型及分析方法(編輯修改稿)
2025-01-16 07:15 本頁面
【文章內容簡介】 [例 ]磺胺甲噁唑 水混懸劑不穩(wěn)，在貯存中轉變?yōu)榘胨衔? 甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮（ PVP），蔗糖等高分子化合物可延緩或阻止，但羧甲基纖維素鈉可加快。 沉淀條件的選擇 [晶型沉淀的沉淀條件 ] 稀、熱、慢、攪、陳 [無定型沉淀的沉淀條件 ] 濃、熱、快、后稀攪、電解質、不陳化（趁熱過濾） ? 無味氯霉素：無效晶型 A經過熔融（ 87～ 89℃ ）和快速冷卻，即可轉變?yōu)橛行У?B晶型。 ? 磺胺甲噁唑：溫度，晶型互變；控制冷卻和結晶速度可選擇性制備 Ⅰ 型和 Ⅱ 型。 ? 利福平是 70年代熱點，存在 10余種多晶型或溶劑加成物，眾多的 OH， CO， NH基團易形成多種氫鍵結合方式及構型；國產主要 3種， A\B\SV, A\B吸收良好 , SV差 ,血藥濃度低。溶劑：丁醇、丙酮、乙醇 ? 乳糖酸紅霉素：冷凍干燥 A型、噴霧干燥 B 型。 ? 甲吲噻腙：研磨晶型轉變?yōu)闊o定性，溶解速率增大了10倍，改變了原晶型物溶解性低，吸收不良等缺點，增加了生物活性。但在貯存中新鮮研磨的無定性物又有轉變?yōu)榫臀锏内厔荨? ? 甾體化合物、磺胺類、紅霉素等也可經研磨粉化而引起晶型轉變。 第二節(jié) X射線粉末衍射法 一、 X射線衍射原理 衍射 : 兩個波長相同、光程差一定的波 晶體的 X射線衍射 晶體的原子間距和 X射線波長屬同一個數(shù)量級 1010m 次級 X射線 d 晶面間距 2 sind θ n λ=布拉格方程式 平面點陣 1 平面點陣 2 氨芐青霉素 4種固相的典型粉末樣圖 X射線 粉末 衍射圖 ?特點：準確度高，分辨能力強。 每一種晶體的 X射線粉末衍射圖，幾乎同人的指紋一樣，它的衍射線的分布位置和強度有著特征性規(guī)律，因而成為物相鑒定的基礎，在藥物多晶的定性與定量方面起著決定性作用。 二、 X射線粉末衍射實驗技術 輻射源 ? 以銅、鉬、鐵、鉻等元素為陽極靶材料的真空管 ?一般采用靶元素的 Kα線，用濾光片除去別的輻射。 粉末衍射儀 ? 衍射角、衍射強度、晶面間距 ? 注意：相對衍射強度，相對于最強衍射線。 制樣 ? 用瑪瑙研缽把樣品小心研磨成細粉
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