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正文內(nèi)容

藥物多晶型及分析方法(編輯修改稿)

2025-01-16 07:15 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 [例 ]磺胺甲噁唑 水混懸劑不穩(wěn),在貯存中轉(zhuǎn)變?yōu)榘胨衔? 甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮( PVP),蔗糖等高分子化合物可延緩或阻止,但羧甲基纖維素鈉可加快。 沉淀?xiàng)l件的選擇 [晶型沉淀的沉淀?xiàng)l件 ] 稀、熱、慢、攪、陳 [無定型沉淀的沉淀?xiàng)l件 ] 濃、熱、快、后稀攪、電解質(zhì)、不陳化(趁熱過濾) ? 無味氯霉素:無效晶型 A經(jīng)過熔融( 87~ 89℃ )和快速冷卻,即可轉(zhuǎn)變?yōu)橛行У?B晶型。 ? 磺胺甲噁唑:溫度,晶型互變;控制冷卻和結(jié)晶速度可選擇性制備 Ⅰ 型和 Ⅱ 型。 ? 利福平是 70年代熱點(diǎn),存在 10余種多晶型或溶劑加成物,眾多的 OH, CO, NH基團(tuán)易形成多種氫鍵結(jié)合方式及構(gòu)型;國產(chǎn)主要 3種, A\B\SV, A\B吸收良好 , SV差 ,血藥濃度低。溶劑:丁醇、丙酮、乙醇 ? 乳糖酸紅霉素:冷凍干燥 A型、噴霧干燥 B 型。 ? 甲吲噻腙:研磨晶型轉(zhuǎn)變?yōu)闊o定性,溶解速率增大了10倍,改變了原晶型物溶解性低,吸收不良等缺點(diǎn),增加了生物活性。但在貯存中新鮮研磨的無定性物又有轉(zhuǎn)變?yōu)榫臀锏内厔?shì)。 ? 甾體化合物、磺胺類、紅霉素等也可經(jīng)研磨粉化而引起晶型轉(zhuǎn)變。 第二節(jié) X射線粉末衍射法 一、 X射線衍射原理 衍射 : 兩個(gè)波長相同、光程差一定的波 晶體的 X射線衍射 晶體的原子間距和 X射線波長屬同一個(gè)數(shù)量級(jí) 1010m 次級(jí) X射線 d 晶面間距 2 sind θ n λ=布拉格方程式 平面點(diǎn)陣 1 平面點(diǎn)陣 2 氨芐青霉素 4種固相的典型粉末樣圖 X射線 粉末 衍射圖 ?特點(diǎn):準(zhǔn)確度高,分辨能力強(qiáng)。 每一種晶體的 X射線粉末衍射圖,幾乎同人的指紋一樣,它的衍射線的分布位置和強(qiáng)度有著特征性規(guī)律,因而成為物相鑒定的基礎(chǔ),在藥物多晶的定性與定量方面起著決定性作用。 二、 X射線粉末衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù) 輻射源 ? 以銅、鉬、鐵、鉻等元素為陽極靶材料的真空管 ?一般采用靶元素的 Kα線,用濾光片除去別的輻射。 粉末衍射儀 ? 衍射角、衍射強(qiáng)度、晶面間距 ? 注意:相對(duì)衍射強(qiáng)度,相對(duì)于最強(qiáng)衍射線。 制樣 ? 用瑪瑙研缽把樣品小心研磨成細(xì)粉
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