[藥學(xué)]hplc及hplcms分析方法的開發(fā)及其在藥物分析中的應(yīng)用(編輯修改稿)
2025-04-17 22:08 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ? 可自動(dòng)選擇色譜柱和流動(dòng)相 ? 四元溶劑或二元混合使方法開發(fā)更方便 19 固定相 有機(jī)溶劑 流動(dòng)相 pH值 梯度 影響選擇性的主要因素 20 固定相 21 固定相 Tetraethoxysilane (TEOS) Polyethoxysilane 傳統(tǒng)硅膠顆?；|(zhì) 合成步驟： 1. 合成硅膠 基質(zhì) 2. 鍵合配體（鍵合相） 3. 端基封口 硅羥基 22 固定相 鍵合相 (配體 )： C18 殘留硅羥基 端基封口基團(tuán) 硅膠基質(zhì) 合成步驟： 1. 合成硅膠基質(zhì) 2. 鍵合配體（鍵合相） 3. 端基封口 23 固定相 Fl Minutes CSH C18 CSH PhenylHexyl CSH FluoroPhenyl HSS C18 SB I A P Fl Fe D O I A P Fl Fe D O I A Fe D O I A P Fl Fe D O P Acetonitrile, % formic acid (pH 3) Test Probes: I: Imipramine [B] A: Amitriptyline [B] Fl: Flavone [N] O: Octanophenone [N] P: 1pyrenesulfonic acid [A] Fe: fenoprofen [A] D: diclofenac [A] 24 固定相 Minutes 5 15 25 35 45 Amitriptyline Acenaphthene Propranolol and Butylparaben Naphthalene 鋁雜質(zhì)含量 ~375 ppm Tf USP = 流動(dòng)相 pH 7 傳統(tǒng)型 C18硅膠柱上金屬雜質(zhì)對(duì)堿性化合物峰形的影響 25 固定相 與鍵合相的疏水性作用 雙重保留機(jī)理 : 1). 與鍵合相的的疏水性作用 。 2). 與殘余硅醇基間的離子交換作用 O Si O Si O O Si O Si O O Si O O Si O Si O Si O O Si O Si O Si O Si OH O Si O Si OH O Si OH O Si O Si O Si OH O Si O Si (CH 3 ) 2 HN + (CH 3 ) 2 HN + 當(dāng)流動(dòng)相 pH值小于 3時(shí) , 硅醇基趨于中性 (未解離 ) Base Base 對(duì)堿性化合物的保留及嚴(yán)重拖尾 兩實(shí)驗(yàn)使用相同的傳統(tǒng) C8硅膠柱 離子交換作用 當(dāng)流動(dòng)相為 pH68時(shí) , 硅醇基帶負(fù)電性 (大部解離 ) 堿性分析物在硅膠柱上的拖尾機(jī)理 26 固定相 低 pH可能導(dǎo)致分離度降低或根本不能分離！ AU0 . 0 00 . 0 20 . 0 4M i n u t e s0 . 0 0 2 . 0 0 4 . 0 0 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0AU0 . 0 00 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 4M i n u t e s0 . 0
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1