【文章內(nèi)容簡介】 SECTION: 透射電子顯微 一、電子光學(xué)系統(tǒng) 透射電鏡： 電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 49 (a)陰極：又稱燈絲，一般是由 ~ V或 Y形狀。 (b)陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。 (c)控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。 (d)聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。 A)照明部分 陰極 (接負(fù)高壓 ) 控制極 (比陰極負(fù) 100~1000伏 ) 陽極 電子束 聚光鏡 試樣 照明部分示意圖 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 50 SECTION: 透射電子顯微 B)電子槍 電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種 ， 大多用 鎢和六硼化鑭 材料 。 一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同 ， 即通過加熱來使整個槍體來發(fā)射電子 。 電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種 。 前者比較便宜并對真空要求較低 ， 后者發(fā)射效率要高很多 ， 其電流強度大約比前者高一個量級 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 51 場發(fā)射電子槍及原理示意圖 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 52 C)熱發(fā)射和場發(fā)射的電子槍 熱發(fā)射的電子槍其主要缺點是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 53 這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 (1)試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。 (2)物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。 D）成象放大部分 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 54 近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個中間鏡，兩個投影鏡。三級放大成象和極低放大成象示意圖如下所示 : 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 55 物 物鏡 衍射譜 一次象 中間鏡 二次象 投影鏡 三次象 （熒光屏） 100?20?100?52 10??物鏡關(guān)閉 無光闌 中間鏡 （作物鏡用） 投影鏡 第一實象 （熒光屏） ?100?現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 56 為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為 104~107 毫米汞柱。 2 . 真空系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標(biāo)志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)。 3 . 供電系統(tǒng) 成像操作及像襯度 ? 襯度：試樣不同部位對入射電子作用不同，經(jīng)成像放大后所顯示的 強度差異 。 ? 像襯度是圖像上不同區(qū)域 明暗 程度的差別。 ? TEM的像襯度與樣品材料自身的組織結(jié)構(gòu)、采用的成像方式和研究內(nèi)容有關(guān)。 ? 了解像襯度的形成機理，對具體圖像給予正確解釋是電子顯微分析的前提。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 57 像襯度 ? 分為振幅襯度和相位襯度。 ? 振幅襯度包括質(zhì)量厚度襯度（質(zhì)厚襯度、散射襯度）和衍射襯度。 ? 多數(shù)情況兩種襯度對同一幅圖像的形成都有貢獻(xiàn)，只是其中之一占主導(dǎo)。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 58 明場像和暗場像 ? TEM圖像分為顯微像和衍射花樣。前者是透射電子成像，后者為散射電子成像。 ? 明場 像（ BF）：直射電子成像，像清晰。 ? 暗場 像（ DF）：散射電子成像，像有畸變、分辨率低。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 59 質(zhì)厚襯度 ? 非晶體 樣品襯度的主要來源。 ? 樣品不同微區(qū)存在 原子序數(shù) 和 厚度 的差異形成的。 ? 來源于電子的非相干散射， Z越高，產(chǎn)生散射的比例越大； d增加，將發(fā)生更多的散射。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 60 質(zhì)厚襯度 ? 不同微區(qū) Z和 d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子 I有差別，形成像的襯度。 ? Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。 ? 圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 61 質(zhì)厚襯度 A B 試樣 電磁透鏡 物鏡光闌 IA IB A39。(IA) B39。(IB) I0 I0 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 62 衍射襯度 ? 晶體 樣品襯度的主要來源。 ? 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。 ? 晶體樣品的成像過程中，起決定作用的是晶體對電子的衍射。試樣內(nèi)各晶面取向不同，各處衍射束 I差異形成襯度。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 63 衍襯像 ? 根據(jù)衍射襯度原理形成的 電子圖像稱為衍襯像。 ? 衍襯成像技術(shù)可對晶體中 的位錯、層錯、空位團(tuán)等 晶體缺陷進(jìn)行直接觀察。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 64 衍襯像 ? 晶體厚度均勻、無缺陷，晶面組在各處滿足條件的程度相同，無論明場像還是暗場像，均看不到襯度。 ? 存在缺陷，周圍晶面發(fā)生畸變，這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不同，會產(chǎn)生襯度，得到衍襯像。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 65 2022/9/7 JEOL2022UHR 電鏡做出來的高分辨像，該高分辨像是對一種有序的鈣鈦礦沿 [011]方向成像時得到的，從照片中可以清楚地看到鈣鈦礦的 A位離子清晰可見，因此其分辨率至少已經(jīng)達(dá)到 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 66 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實驗結(jié)果及分析（ ?=15%） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 ?=15%, h=10mm, t=120ms ?= 15%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實驗結(jié)果及分析（ ?=20%） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 ?= 20%, h=10mm, t=120ms ?= 20%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實驗結(jié)果及分析（ ?=25%） ?= 25%, h=10mm, t=120ms ?= 25%, h=40mm, t=50ms 火焰燃燒后煙黑癿粒徑分布（ TEM） TEM圖像進(jìn)行邊界識別 乙烯火焰碳黑 TEM圖像 基于碳黑 TEM癿圖像癿碳黑分形結(jié)構(gòu)癿模擬 TEM圖像進(jìn)行邊界識別后求得粒徑分布 2022/9/7 72 TEM數(shù)據(jù)為研究顆粒在空氣中癿聚并提供依據(jù) . 北京市典型煙塵集合體的 TEM像 (a． 鏈狀； b． 簇狀； c． d． 密集鏈狀 ) 燃煤電廠排放的顆粒物的 TEM圖像 （ Als ：aluminumsilicate glass。 Ang： Anglesite（ 硫酸鉛 ） 。 Anh： anhydrite（ 硬石膏 ） 。 Dhk： dehydroxylated kaolinite（ 脫羥基高嶺石 ） 。 Gun：gunningite（ 硫酸鋅 ） 。 S： soot。 Se： selenium（ 硒 ）） . 煙黑吸附其它污染物癿形態(tài)（ TEM） 2022/9/7 74 圖 1. 北京市大氣中飛灰顆粒的 TEM像 (a．表面光滑的飛灰； b．表面吸附超細(xì)顆粒的飛灰 ) 飛灰吸附其它污染物癿形態(tài)（ TEM） 掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡 ， 英文縮寫為 SEM (Scanning Electron Microscope)。 SEM與電子探針 （ EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同 ， 但 SEM一般不帶波譜儀 （ WDS） 。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面 ， 通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析 。 現(xiàn)在 SEM都與能譜 （ EDS） 組合 ， 可以進(jìn)行成分分析 。 所以 ， SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器 ， 已廣泛用于材料 、 冶金 、 礦物 、 生物學(xué)等領(lǐng)域 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 75 二、掃描電子顯微鏡 SEM 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理 掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 76 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu) 主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。 透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。 比 較 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 77 2022/9/7 78 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 JSM6700F場發(fā)射掃描電鏡 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 79 掃描電鏡圖象及襯度 ? 二次