【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 SECTION: 透射電子顯微 一、電子光學(xué)系統(tǒng) 透射電鏡： 電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 49 (a)陰極：又稱燈絲，一般是由 ~ V或 Y形狀。 (b)陽(yáng)極：加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽(yáng)極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 陰極、陽(yáng)極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。 (c)控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。 (d)聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽(yáng)極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過(guò)大。 A)照明部分 陰極 (接負(fù)高壓 ) 控制極 (比陰極負(fù) 100~1000伏 ) 陽(yáng)極 電子束 聚光鏡 試樣 照明部分示意圖 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 50 SECTION: 透射電子顯微 B)電子槍 電子槍的類(lèi)型有熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射兩種 ， 大多用 鎢和六硼化鑭 材料 。 一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同 ， 即通過(guò)加熱來(lái)使整個(gè)槍體來(lái)發(fā)射電子 。 電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種 。 前者比較便宜并對(duì)真空要求較低 ， 后者發(fā)射效率要高很多 ， 其電流強(qiáng)度大約比前者高一個(gè)量級(jí) 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 51 場(chǎng)發(fā)射電子槍及原理示意圖 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 52 C)熱發(fā)射和場(chǎng)發(fā)射的電子槍 熱發(fā)射的電子槍其主要缺點(diǎn)是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來(lái)越來(lái)越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒(méi)有這一問(wèn)題。場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過(guò)外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過(guò)調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 53 這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 (1)試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過(guò)試樣臺(tái)承載試樣，移動(dòng)試樣。 (2)物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來(lái)自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。 D）成象放大部分 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 54 近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。三級(jí)放大成象和極低放大成象示意圖如下所示 : 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 55 物 物鏡 衍射譜 一次象 中間鏡 二次象 投影鏡 三次象 （熒光屏） 100?20?100?52 10??物鏡關(guān)閉 無(wú)光闌 中間鏡 （作物鏡用） 投影鏡 第一實(shí)象 （熒光屏） ?100?現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 56 為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為 104~107 毫米汞柱。 2 . 真空系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。 3 . 供電系統(tǒng) 成像操作及像襯度 ? 襯度：試樣不同部位對(duì)入射電子作用不同，經(jīng)成像放大后所顯示的 強(qiáng)度差異 。 ? 像襯度是圖像上不同區(qū)域 明暗 程度的差別。 ? TEM的像襯度與樣品材料自身的組織結(jié)構(gòu)、采用的成像方式和研究?jī)?nèi)容有關(guān)。 ? 了解像襯度的形成機(jī)理，對(duì)具體圖像給予正確解釋是電子顯微分析的前提。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 57 像襯度 ? 分為振幅襯度和相位襯度。 ? 振幅襯度包括質(zhì)量厚度襯度（質(zhì)厚襯度、散射襯度）和衍射襯度。 ? 多數(shù)情況兩種襯度對(duì)同一幅圖像的形成都有貢獻(xiàn)，只是其中之一占主導(dǎo)。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 58 明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像 ? TEM圖像分為顯微像和衍射花樣。前者是透射電子成像，后者為散射電子成像。 ? 明場(chǎng) 像（ BF）：直射電子成像，像清晰。 ? 暗場(chǎng) 像（ DF）：散射電子成像，像有畸變、分辨率低。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 59 質(zhì)厚襯度 ? 非晶體 樣品襯度的主要來(lái)源。 ? 樣品不同微區(qū)存在 原子序數(shù) 和 厚度 的差異形成的。 ? 來(lái)源于電子的非相干散射， Z越高，產(chǎn)生散射的比例越大； d增加，將發(fā)生更多的散射。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 60 質(zhì)厚襯度 ? 不同微區(qū) Z和 d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子 I有差別，形成像的襯度。 ? Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。 ? 圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 61 質(zhì)厚襯度 A B 試樣 電磁透鏡 物鏡光闌 IA IB A39。(IA) B39。(IB) I0 I0 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 62 衍射襯度 ? 晶體 樣品襯度的主要來(lái)源。 ? 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來(lái)產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。 ? 晶體樣品的成像過(guò)程中，起決定作用的是晶體對(duì)電子的衍射。試樣內(nèi)各晶面取向不同，各處衍射束 I差異形成襯度。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 63 衍襯像 ? 根據(jù)衍射襯度原理形成的 電子圖像稱為衍襯像。 ? 衍襯成像技術(shù)可對(duì)晶體中 的位錯(cuò)、層錯(cuò)、空位團(tuán)等 晶體缺陷進(jìn)行直接觀察。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 64 衍襯像 ? 晶體厚度均勻、無(wú)缺陷，晶面組在各處滿足條件的程度相同，無(wú)論明場(chǎng)像還是暗場(chǎng)像，均看不到襯度。 ? 存在缺陷，周?chē)姘l(fā)生畸變，這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不同，會(huì)產(chǎn)生襯度，得到衍襯像。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 65 2022/9/7 JEOL2022UHR 電鏡做出來(lái)的高分辨像，該高分辨像是對(duì)一種有序的鈣鈦礦沿 [011]方向成像時(shí)得到的，從照片中可以清楚地看到鈣鈦礦的 A位離子清晰可見(jiàn)，因此其分辨率至少已經(jīng)達(dá)到 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 66 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=15%） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 ?=15%, h=10mm, t=120ms ?= 15%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=20%） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 ?= 20%, h=10mm, t=120ms ?= 20%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=25%） ?= 25%, h=10mm, t=120ms ?= 25%, h=40mm, t=50ms 火焰燃燒后煙黑癿粒徑分布（ TEM） TEM圖像進(jìn)行邊界識(shí)別 乙烯火焰碳黑 TEM圖像 基于碳黑 TEM癿圖像癿碳黑分形結(jié)構(gòu)癿模擬 TEM圖像進(jìn)行邊界識(shí)別后求得粒徑分布 2022/9/7 72 TEM數(shù)據(jù)為研究顆粒在空氣中癿聚并提供依據(jù) . 北京市典型煙塵集合體的 TEM像 (a． 鏈狀； b． 簇狀； c． d． 密集鏈狀 ) 燃煤電廠排放的顆粒物的 TEM圖像 （ Als ：aluminumsilicate glass。 Ang： Anglesite（ 硫酸鉛 ） 。 Anh： anhydrite（ 硬石膏 ） 。 Dhk： dehydroxylated kaolinite（ 脫羥基高嶺石 ） 。 Gun：gunningite（ 硫酸鋅 ） 。 S： soot。 Se： selenium（ 硒 ）） . 煙黑吸附其它污染物癿形態(tài)（ TEM） 2022/9/7 74 圖 1. 北京市大氣中飛灰顆粒的 TEM像 (a．表面光滑的飛灰； b．表面吸附超細(xì)顆粒的飛灰 ) 飛灰吸附其它污染物癿形態(tài)（ TEM） 掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡 ， 英文縮寫(xiě)為 SEM (Scanning Electron Microscope)。 SEM與電子探針 （ EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同 ， 但 SEM一般不帶波譜儀 （ WDS） 。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面 ， 通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析 。 現(xiàn)在 SEM都與能譜 （ EDS） 組合 ， 可以進(jìn)行成分分析 。 所以 ， SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器 ， 已廣泛用于材料 、 冶金 、 礦物 、 生物學(xué)等領(lǐng)域 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 75 二、掃描電子顯微鏡 SEM 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理 掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 76 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu) 主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。 透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。 比 較 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 77 2022/9/7 78 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 JSM6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 79 掃描電鏡圖象及襯度 ? 二次