【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 具體要求：取樣：檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_、包裝完整、標(biāo)簽批號(hào)清楚、來(lái)源確切。常規(guī)檢品收檢數(shù)量數(shù)量為一次全項(xiàng)檢驗(yàn)用量的三倍，數(shù)量不夠不予收檢。特殊管理的藥品、貴重藥品應(yīng)由委托單位加封或單面核對(duì)名稱、批號(hào)、數(shù)量后方可收檢。檢驗(yàn)：常規(guī)檢驗(yàn)以國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)為檢驗(yàn)依據(jù)：按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其方法和有關(guān)SOP進(jìn)行檢驗(yàn)，并按要求記錄。檢品應(yīng)由具備相應(yīng)專業(yè)技術(shù)的人員檢驗(yàn)，見(jiàn)習(xí)期間人員，外來(lái)進(jìn)修或者實(shí)習(xí)人員不得獨(dú)立進(jìn)行檢驗(yàn)分析。留樣：接收檢品檢驗(yàn)必須留樣，留樣數(shù)量不得少于一次全項(xiàng)檢驗(yàn)用量。剩余檢品由檢驗(yàn)人員填寫(xiě)留樣記錄，注明數(shù)量和留樣日期，清點(diǎn)登記、簽封后、入庫(kù)保存。留樣室的設(shè)備設(shè)施應(yīng)符合樣品規(guī)定的貯存條件。檢驗(yàn)報(bào)告：藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)是對(duì)藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件，藥檢人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)的態(tài)度，根據(jù)檢驗(yàn)記錄，認(rèn)真填寫(xiě)檢驗(yàn)結(jié)果，經(jīng)逐級(jí)審核后，簽發(fā)“藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)”，要做到：依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無(wú)誤，結(jié)論明確，文字簡(jiǎn)潔，書(shū)寫(xiě)清晰，格式規(guī)范；每張藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)只針對(duì)一個(gè)批號(hào)。十一、藥物鑒別對(duì)于化學(xué)藥物常用的鑒別方法：化學(xué)法、色譜法、光譜法、生物學(xué)法，對(duì)于中藥材及其提取物和制劑還有顯微鑒別法和特征圖譜或者指紋圖譜鑒別法。化學(xué)鑒別法：根據(jù)藥物特征的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象來(lái)鑒別藥物；色譜法：利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為來(lái)鑒別藥物光譜法：利用不同物質(zhì)在一定的光譜區(qū)的特征光譜來(lái)鑒別藥物生物學(xué)法：利用藥效學(xué)和分子生物學(xué)等有關(guān)技術(shù)來(lái)鑒定藥品品質(zhì)的一種方法（中藥的鑒別方法略）光譜鑒別法的常用方法有：紫外光譜鑒別法，紅外光譜鑒別法，近紅外光譜法，原子吸收法，核磁共振法，質(zhì)譜法，X射線粉末衍射法。紅外光譜鑒別法（1）固體藥物常用方法：壓片法 取供試品約1mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉約200mg，充分研磨混勻，移置于直徑為13mm的壓膜中，使鋪布均勻，抽真空約2min后，~1GPa，保持2~5分鐘，除去真空，取出制成的供試片，目視檢查應(yīng)均勻透明，無(wú)明顯顆粒。將供試片置于儀器的樣品光路中，并扣除用同法制成的空白溴化鉀或氯化鉀片的背景，繪制光譜圖。要求空白片的光譜圖基線應(yīng)大于75%透光率；除在3440cm1及1630cm1附近因殘留或附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應(yīng)該出現(xiàn)大于基線3%透光率的吸收譜帶。（2）藥物制劑常用方法： A. 直接用有機(jī)溶劑提取主成分，去除輔料干擾后做紅外光譜與對(duì)照?qǐng)D譜比較； B. 對(duì)于有機(jī)酸的堿鹽或者有機(jī)堿的酸鹽，可以相應(yīng)的加酸液或堿液來(lái)使有機(jī)酸或堿游離沉淀，直接取陳定干燥或采用有機(jī)溶劑提取有機(jī)酸或堿并干燥后制作紅外光譜與相應(yīng)的有機(jī)酸或堿對(duì)照?qǐng)D譜比較。 C. 對(duì)于主成分為有機(jī)酸的品種，可先加堿使主成分溶解，再加過(guò)量的酸使主成分游離并沉淀，干燥后做紅外圖譜與對(duì)照?qǐng)D譜比較； D. 對(duì)于未加輔料或輔料干擾較小的制劑，可直接取樣品制作紅外圖譜與對(duì)照?qǐng)D譜比較。 E. 其他方法質(zhì)譜鑒別法 （1）原理：質(zhì)譜法是將被測(cè)物質(zhì)離子化后，在高真空狀態(tài)下按離子的質(zhì)核比大小分離而實(shí)驗(yàn)物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析的方法。（2）常用的鑒別方式為：用準(zhǔn)分子離子峰確認(rèn)化合物，進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜掃描，推斷結(jié)構(gòu)化合物的斷裂機(jī)制，確定碎片離子的合理性，并結(jié)合其他相關(guān)信息，推測(cè)化合物分子結(jié)構(gòu)。十二、雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查的常用方法原理化學(xué)方法：顯色反應(yīng)檢查法；沉淀反應(yīng)檢查法；生成氣體的檢查法；滴定法色譜方法：TLC，HPLC，GC，毛細(xì)管電泳法光譜方法：可見(jiàn)紫外分光光度法，紅外分光光度法，原子吸收光度法其他方法：熱分析法，酸堿度檢查法，物理性狀檢查法TLC法 主要的方法有：雜質(zhì)對(duì)照品法：適用于已知雜質(zhì)，并能制備雜質(zhì)對(duì)照品的情況。方法：根據(jù)雜質(zhì)限量，取供試品溶液和一定濃度的雜質(zhì)對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)樣于同一薄層板上，展開(kāi)、斑點(diǎn)定位。供試品溶液除主板點(diǎn)外的其他斑點(diǎn)與相應(yīng)的雜質(zhì)對(duì)照品溶液或系列濃度雜質(zhì)對(duì)照品溶液的相應(yīng)主斑點(diǎn)進(jìn)行比較。判斷藥物中雜質(zhì)限量是否合格。供試品溶液自身稀釋法：適用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不確定，或者雖然結(jié)構(gòu)已知，但沒(méi)有雜質(zhì)對(duì)照品的情況。方法：先配置一定濃度的供試品溶液，然后將供試品溶液按限量要求釋稀至一定濃度作為對(duì)照溶液，將供試品溶液和對(duì)照品溶液分別點(diǎn)樣于同一薄層板上，展開(kāi)、斑點(diǎn)定位。供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)與自身釋稀對(duì)照品溶液或系列濃度自身稀釋對(duì)照品溶液的相應(yīng)主斑點(diǎn)比較，不得更深。HPLC法 主要方法有：外標(biāo)法：適用于有雜質(zhì)對(duì)照品，而且進(jìn)樣量能夠精準(zhǔn)控制的情況。方法：配制雜質(zhì)對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別取一定量注入色譜儀，測(cè)定雜質(zhì)對(duì)照品溶液和供試品溶液中雜質(zhì)峰的響應(yīng)，按外標(biāo)法甲酸雜質(zhì)的濃度。加校正因子的主成分自身對(duì)照法：適用于已知雜質(zhì)的控制。 以主成分為對(duì)照，用雜質(zhì)對(duì)照品測(cè)定雜質(zhì)的校正因子。雜質(zhì)的校正因子和相對(duì)保留時(shí)間，直接載入各品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。在常規(guī)檢驗(yàn)時(shí)，通常以主成分為參照，用相對(duì)保留時(shí)間定位，雜質(zhì)的校正因子用于校正該雜質(zhì)的實(shí)測(cè)峰面積。方法：將雜質(zhì)對(duì)照品和藥物對(duì)照品配制成一定濃度的測(cè)定雜質(zhì)校正因子的溶液，進(jìn)行色譜分析，分析后，按內(nèi)標(biāo)法求出雜質(zhì)相對(duì)于主成分的校正因子。不加校正因子的主成分自身對(duì)照法：適用于沒(méi)有雜質(zhì)對(duì)照品的情況。方法：將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限量相當(dāng)?shù)娜芤鹤鳛閷?duì)照溶液，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度后，取供試品溶液和對(duì)照溶液，分別進(jìn)樣，除另有規(guī)定外，供試品溶液的記錄時(shí)間為主成分色譜峰保留時(shí)間的2倍，測(cè)量供試品溶液色譜中各雜質(zhì)的峰面積，并與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算雜質(zhì)含量。熱分析法熱分析法是在程序控制的溫度下，精確記錄物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)隨溫度變化的關(guān)系，研究物質(zhì)在受熱過(guò)程中所發(fā)神的晶型轉(zhuǎn)化，熔融，蒸發(fā)，脫水等物理變化，或熱分解，氧化，還原等化學(xué)變化，以及伴隨發(fā)生的溫度，能量或重量改變的方法。 常用方法有：熱重分析（TGA）（1）定義：熱重分析法是利用熱天平在程序控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨著溫度的變化，記錄質(zhì)量隨溫度變化的曲線，從而準(zhǔn)確的測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化速度。（2）原理：當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、氣化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)減失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。（