【正文】 的知道峰的純度。有雜質(zhì)對(duì)照品時(shí)，計(jì)算出校正因子，將校正因子代入計(jì)算。 一般情況下，校正因子可視具體情況通過如下幾種方法確定： （1）單濃度點(diǎn)測(cè)定：制備適當(dāng)濃度的特定雜質(zhì)對(duì)照品溶液和主成分對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣測(cè)定，照上式計(jì)算，得到校正因子。 要求：鑒別反應(yīng)，雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定均應(yīng)考察其專屬性，如方法不夠?qū)?，?yīng)采用多個(gè)方法予以補(bǔ)充。2nm。（2） 原理：許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng)，其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。HPLC法 主要方法有：外標(biāo)法：適用于有雜質(zhì)對(duì)照品，而且進(jìn)樣量能夠精準(zhǔn)控制的情況。十一、藥物鑒別對(duì)于化學(xué)藥物常用的鑒別方法：化學(xué)法、色譜法、光譜法、生物學(xué)法，對(duì)于中藥材及其提取物和制劑還有顯微鑒別法和特征圖譜或者指紋圖譜鑒別法。索引：為方便使用和檢索，中國藥典均附有索引。HPLC的驗(yàn)證要求：（1）精密度：RSD%；（2）準(zhǔn)確度：高、中、低三個(gè)濃度，每一濃度平行做三份，結(jié)果統(tǒng)計(jì)處理，%%之間；（3）線性范圍：配制系列濃度對(duì)照溶液（n≥5），用色譜響應(yīng)（A)對(duì)濃度C進(jìn)行線性回歸分析，截距應(yīng)趨于0；（4）專屬性：要考察輔料，有關(guān)物質(zhì)，或降解產(chǎn)物對(duì)成分色譜峰的干擾，如有干擾應(yīng)設(shè)法排除；（5）靈敏度：即檢測(cè)限和定量限，分別以S/N=3和10時(shí)的檢測(cè)濃度或檢出量表示。體現(xiàn)藥物安全性的主要指標(biāo)包括：異常毒性、熱源、細(xì)菌內(nèi)毒素、升壓物質(zhì)、降壓物質(zhì)、無菌、微生物、過敏性等?！娌⒔?jīng)過檢定的旋光計(jì)。方案制訂：（1）一般項(xiàng)目：藥物結(jié)構(gòu)確證一般均采用有機(jī)光譜分析法。藥典附錄：主要收載制劑通則、通用檢測(cè)方法和指導(dǎo)原則。藥品名稱：列入國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥品名稱為藥品通用名稱。常用的分析測(cè)試項(xiàng)目包括：元素分析、紫外可見吸收光譜、紅外吸收光譜、核磁共振譜、質(zhì)譜、粉末X射線衍射和（或）單晶X射線衍射、熱分析等。 測(cè)定旋光度時(shí)，將測(cè)定管用供試液體或溶液沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液體或溶液適量（勿產(chǎn)生氣泡），置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，即得供試液的旋光度。有效性檢查：藥品內(nèi)在的有效性是指在規(guī)定的適應(yīng)證、用法和用量的條件下，能滿足預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理功能的需求。七、藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)原則和內(nèi)容藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)的目的：是考察藥物在溫度、濕度、光線等因素的影響下隨時(shí)間變化的規(guī)律，為藥品的生產(chǎn)、包裝、貯存、運(yùn)輸條件提供科學(xué)依據(jù)，同時(shí)通過試驗(yàn)建立藥品的有效期，以保障用藥的安全有效。索引可供方便快速地查閱藥典中的有關(guān)內(nèi)容?；瘜W(xué)鑒別法：根據(jù)藥物特征的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象來鑒別藥物；色譜法：利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為來鑒別藥物光譜法：利用不同物質(zhì)在一定的光譜區(qū)的特征光譜來鑒別藥物生物學(xué)法：利用藥效學(xué)和分子生物學(xué)等有關(guān)技術(shù)來鑒定藥品品質(zhì)的一種方法（中藥的鑒別方法略）光譜鑒別法的常用方法有：紫外光譜鑒別法，紅外光譜鑒別法，近紅外光譜法，原子吸收法，核磁共振法，質(zhì)譜法，X射線粉末衍射法。方法：配制雜質(zhì)對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別取一定量注入色譜儀，測(cè)定雜質(zhì)對(duì)照品溶液和供試品溶液中雜質(zhì)峰的響應(yīng)，按外標(biāo)法甲酸雜質(zhì)的濃度。如果參比物和被測(cè)物質(zhì)的熱容大致相同，而被測(cè)物質(zhì)又無熱效應(yīng)，兩者的溫度基本相同，此時(shí)測(cè)到的是一條平滑的直線，一旦被測(cè)物質(zhì)發(fā)生變化，因而產(chǎn)生了熱效應(yīng)，在差熱分析曲線上就會(huì)有峰出現(xiàn)，熱效應(yīng)越大，峰面積也就越大。（2）吸光度的準(zhǔn)確度：可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。檢測(cè)限（LOD） 含義：指試樣中被測(cè)物質(zhì)能被檢測(cè)出的最低濃度含量。 （2）多濃度點(diǎn)測(cè)定：制備適當(dāng)?shù)母摺⒅?、低三水平濃度的特定雜質(zhì)對(duì)照品溶液和主成分對(duì)照品溶液（涵蓋定量限、標(biāo)準(zhǔn)限度），分別進(jìn)樣測(cè)定，照上式計(jì)算各校正因子，計(jì)算RSD，求平均值，得到校正因子。做主峰的峰純度檢查（DAD、MS），二極管陣列檢測(cè)的作用不僅是峰純度檢查，另外，還反映出雜質(zhì)及主藥的總體紫外吸收情況，可以計(jì)算在不同波長(zhǎng)處的物料平衡情況（按具體品種而定）。注：前三種方法采用的DAD檢測(cè)器，根據(jù)DAD得到時(shí)間—波長(zhǎng)—吸光度三維圖譜的原理。峰純度檢查歸一化比較光譜：分別取色譜峰的前沿、峰頂和峰尾處的光譜圖進(jìn)行比較， 如果色譜峰是純凈物形成的， 那么在色譜峰各點(diǎn)所得的光譜僅在振幅響應(yīng)上有差別， 用歸一化方法， 所得的紫外一可見光譜應(yīng)完全一致， 用匹配因子來衡量， 其值應(yīng)接近于。 （4）吸收系數(shù)比值法：對(duì)于UV檢測(cè)器來講，兩物質(zhì)的相對(duì)校正因子實(shí)際上也是兩物質(zhì)以流動(dòng)相為溶劑，在檢測(cè)波長(zhǎng)處的紫外吸收系數(shù)E1cm1%之比，故可按吸收系數(shù)法測(cè)定法的相關(guān)技術(shù)要求測(cè)定各自吸收系數(shù)，如對(duì)照品級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、高中低三水平濃度測(cè)定、～、至少5臺(tái)不同型號(hào)的UV分光光度計(jì)、2份供試液同時(shí)平行制備測(cè)定、同臺(tái)儀器2份供試液的平行測(cè)定結(jié)果不超過177。檢查限的數(shù)據(jù)應(yīng)附測(cè)試圖譜，說明測(cè)試過程和檢查限的結(jié)果。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)：內(nèi)容：指按各品種項(xiàng)下要求對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行適用性實(shí)驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品溶液或系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液在規(guī)定的色譜系統(tǒng)進(jìn)行試驗(yàn)，必要時(shí)，可對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以符合要求。差示掃描熱分析（DSC）（1） 定義：差示掃描量熱法是在程控制的溫度下，測(cè)量輸給待測(cè)物質(zhì)和參比物的能量差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 以主成分為對(duì)照，用雜質(zhì)對(duì)照品測(cè)定雜質(zhì)的校正因子。將供試片置于儀器的樣品光路中，并扣除用同法制成的空白溴化鉀或氯化鉀片的背景，繪制光譜圖。通過藥典凡例、通則、總論的全面修訂，使藥典標(biāo)準(zhǔn)更加系統(tǒng)化、規(guī)范化。5%放置10天，第10天取樣）；強(qiáng)光照射試驗(yàn)（4500lx500lx放置10天，第10天取樣）；破壞試驗(yàn)（PH及氧及其他對(duì)藥物穩(wěn)定的影響）加速試驗(yàn)：加速試驗(yàn)是將藥物置于模擬極端氣候條件下進(jìn)行的穩(wěn)定性考察。制劑的有效性還可以通過中國藥典二部附錄Ⅹ中有關(guān)的檢查項(xiàng)目進(jìn)行控制。用同法讀取旋光度3次，取平均值，照公式計(jì)算出供試品比旋度。單一對(duì)映體的絕對(duì)構(gòu)型確證常用的方位為比旋度測(cè)定、手性柱色譜、單晶X衍射，以及旋光色散或圓二色譜等【注：圓二色譜法（CD）：CD測(cè)試通過測(cè)定光學(xué)活性物質(zhì)（藥物）在圓偏振光下的COTTON效應(yīng)，根據(jù)COTTON效應(yīng)的符號(hào)獲得藥物結(jié)構(gòu)中發(fā)色團(tuán)周圍環(huán)境的立體化學(xué)信息，并與一個(gè)絕對(duì)構(gòu)型已知的待