第九章定量分析中的分離及富集方法(編輯修改稿)
2024-08-28 12:57 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 的 pH值提高達(dá)到平衡可控制溶液的 pH值約為 6，在氫氧化物沉淀分離中用作沉淀劑。 （ 4）有機(jī)堿 六亞甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有機(jī)堿，與其共軛酸組成緩沖溶液，可控制溶液的 pH，使某些金屬離子生成氫氧化物沉淀，達(dá)到沉淀分離的目的 。 2． 氫氧化物沉淀分離的特點(diǎn) （ 1） 金屬氫氧化物沉淀的 溶度積的相差很大 ，通過 控制酸度 使某些金屬離子相互分離。 （ 2）氫氧化物沉淀為 膠體沉淀 ，共沉淀嚴(yán)重影響分離效果。 3．提高氫氧化物沉淀分離的方法 （ 1） 采用 “ 小體積 ” 沉淀法 —— 小體積、大濃度且有大量對(duì)測(cè)定沒有干擾的鹽存在下進(jìn)行沉淀。如：在大量 NaCl存在下， NaOH分離 Al3+與 Fe3+。 （ 2）加入 掩蔽劑 提高分離選擇性。 （ 3） 控制 pH值選擇合適的沉淀劑 不同金屬形成氫氧化物的 pH值及介質(zhì)不同。 （ 4） 采用 均勻沉淀法 或 在較熱、濃溶液中沉淀 并且 熱溶液洗滌 消除共沉淀。 （三） 硫化物沉淀分離法 1． 定 義 利用 生成硫化物 進(jìn)行沉淀分離的方法稱為硫化物沉淀分離法。 ● 能形成難溶硫化物沉淀的金屬離子約有 40余種： 堿金屬和堿土金屬 的硫化物能溶于水外， 重金屬離子 分別在不同的酸度下形成硫化物沉淀。 可將上述兩類物質(zhì)分開。 2． 硫化物沉淀分離的原理 硫化物沉淀分離法所用的主要的沉淀劑是 H2S。 H2S是二元弱酸，溶液中的[S2]于溶液的 酸度 有關(guān)，隨著 [H+]的增加， [S2]迅速的降低。因此， 控制溶液的 pH值，即可控制 [S2]， 使不同溶解度的硫化物得以分離。 3 ．硫化物沉淀分離的的特點(diǎn) （ Ⅰ ） （ 1） 各種硫化物的溶度積相差比較大，通過 控制溶液的酸度 來控制硫離子濃度，而使金屬離子相互分離。 （ 2） H2S 有毒，氣味難聞；選擇性 差。 硫化物沉淀分離的的特點(diǎn) （ Ⅱ ） （ 3） 均相沉淀 ：硫化物沉淀大多是膠體，共沉淀現(xiàn)象比較嚴(yán)重，甚至還存在繼沉淀現(xiàn)象。可以采用硫代乙酰胺在酸性或堿性溶液中水解進(jìn)行 均相沉淀 。 硫代乙酰胺水解在酸性溶液中： CH3CSNH2+2H2O+H+ = CH3COOH+H2S+NH4+ 在堿性溶液中： CH3CSNH2+3OH = CH3COO+S2+NH3+H2O 適用于分離除去重金屬（如 Pb2+） （四） 其它無機(jī)沉淀劑分離法 沉淀劑 沉淀介質(zhì) 適用性與沉淀的離子 稀 HCl 稀 HNO3 Ag+、 Pb2+（溶解度較大）、 Hg2+、 Ti（ IV） 稀 H2SO4 稀 HNO3 Ca2+、 Sr2+、 Ba2
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