第九章定量分析中的分離及富集方法(參考版)
2024-08-12 12:57本頁面
【正文】 組 分 揮發(fā)性物質(zhì) 分離條件 應(yīng) 用 B B(OCH3)3 酸性溶液中加甲醇 B的去除或測定 C CO2 100℃ 通氧燃燒 C的測定 Si SiF4 HF＋ H2SO4 Si的去除 S SO2 300℃ 通氧燃燒 S的測定 H2S HI＋ H3PO4 S的測定 Se, Te SeBr4, TeBr4 H2SO4＋ HBr Se, Te的測定或去除 F SiF4 SiO2＋ H2SO4 F的測定 CN HCN H2SO4 CN－ 的測定 （八）一些元素的揮發(fā)和蒸餾分離條件 (1) 組 分 揮發(fā)性物質(zhì) 分離條件 應(yīng) 用 Ge GeCl4 HCl Ge的測定 As AsCl AsBrAsBr5 HCl或 HBr＋ H2SO4 去除 As As AsH3 Zn＋ H2SO4 微量 As的測定 Sb SbCl Sb Br Sb Br5 HCl或 HBr＋ H2SO4 去除 Sb Sn SnBr4 HBr＋ H2SO4 去除 Sn Cr CrO2Cl2 HCl＋ HClO4 去除 Cr Os、 Ru OsO RuO4 KMnO4＋ H2SO4 痕量 Os、 Ru的測定 Ti TiBr3 HBr＋ H2SO4 去除 Ti 銨鹽 NH3 NaOH 氨態(tài)氮的測定 （八）一些元素的揮發(fā)和蒸餾分離條件 (2) 。 2．作用 ： ① 干擾組分 揮發(fā)除去； ② 分出的 被測組分 進行再測定。 ● 3 某些晶形沉淀 ： 如， BaSO4， SrSO4， SrCO3等，可與生成相似晶格的離子形成混晶（如 BaSO4RaSO BaSO4PbSO4等）而共沉淀。 （ 2） 沉淀劑的分類 ①無機共沉淀劑 ② 有機共沉淀劑 ① 無機共沉淀劑 ● 1 氫氧化物沉淀 ： 如， Fe(OH)3,Al(OH)3,MnO(OH)2等，主要利用表面吸附作用使痕量金屬離子共沉淀。 ?2Ca?2Pd3CaCO沉淀 大量 痕量（被測） 3232 C a C OCOCa ?? ??2．共沉淀過程示意圖 3．共沉淀劑要求及分類 （ 1） 沉淀劑要求 ① 要求對欲富集的痕量組分回收率高。 硫代乙酰胺水解在酸性溶液中： CH3CSNH2+2H2O+H+ = CH3COOH+H2S+NH4+ 在堿性溶液中： CH3CSNH2+3OH = CH3COO+S2+NH3+H2O 適用于分離除去重金屬（如 Pb2+） （四） 其它無機沉淀劑分離法 沉淀劑 沉淀介質(zhì) 適用性與沉淀
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