第九章定量分析中的分離及富集方法-wenkub.com
2024-08-08 12:57 本頁面
【正文】 3．特點(diǎn) ： ① 具有 高的選擇性 （如無機(jī)物中具有揮發(fā)性性質(zhì)的物質(zhì)并不多：砷的氫化物、硅的氟化物和鍺、砷、銻、錫等的氯化物都具有揮發(fā)性） ② 根據(jù)不同物質(zhì)的餾出溫度，可 控制溫度 將不同組分蒸出； ③ 餾出的組分用一適當(dāng)?shù)?吸收 液吸收后 ,再進(jìn)行 測(cè)定 。 ● 2 硫化物沉淀 ： 如， PbS、 HgS等，共沉淀是除吸附、吸留作用外還有后沉淀作用。 ?23coPd2+離子附著在 CaCO3沉淀的表面，形成共沉淀。 （ 2） H2S 有毒，氣味難聞；選擇性 差。 2． 硫化物沉淀分離的原理 硫化物沉淀分離法所用的主要的沉淀劑是 H2S。 （ 4） 采用 均勻沉淀法 或 在較熱、濃溶液中沉淀 并且 熱溶液洗滌 消除共沉淀。 3．提高氫氧化物沉淀分離的方法 （ 1） 采用 “ 小體積 ” 沉淀法 —— 小體積、大濃度且有大量對(duì)測(cè)定沒有干擾的鹽存在下進(jìn)行沉淀。 （ 2）氨水 — 銨鹽 定量沉淀的離子 部分沉淀的離子 留于溶液中的離子 Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+,Cr3+,Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+,Zr4+,Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+,TI3+,Mn4+,Nb(V),Ta(V), U(VI),稀土 Mn2+,Fe2+Pb2+ Ag(NH3)2+,Cu(NH3)42+,Cd(NH3) 42+, Co(NH3)63+,Ni(NH3)42+,Zn(NH3) 42+, Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+ 等 用氨水 — 銨鹽進(jìn)行沉淀分離的情況 （ 3） ZnO 懸濁液 在酸性溶液中加入 ZnO懸濁液， ZnO與酸作用逐漸溶解，使溶液的 pH值提高達(dá)到平衡可控制溶液的 pH值約為 6，在氫氧化物沉淀分離中用作沉淀劑。 5．常用的沉淀試劑及分離方法 （ 1）常用的沉淀試劑 ① 無機(jī)沉淀劑 其它沉淀劑等。 3．沉淀分離法的適用范圍 （ 1） 沉淀分離通常用于較大量或中等含量（一般 )而以剩余被沉淀離子濃度 小于 105mol/L為沉淀完全的標(biāo)志。 %100?? 質(zhì)量原試樣中所含待測(cè)組分 量分離后得的待測(cè)組分質(zhì)回收率組分含量及回收率的要求 組分含量（ %） ＞ 1 ~1 ＜ （痕量組分） 回收率要求 （ %） ＞ % ＞ 99% 90~95 五、主要的分離方法 1． 沉淀 分離法 2． 溶劑萃取 分離法 3． 離子交換 分離法 定量分析中
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