藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證(1)-wenkub.com
2025-01-03 07:59 本頁面
【正文】 ②限度檢查：除檢測(cè)限、專屬性、耐用性要求外，其余不要求。 HPLC法變動(dòng)因素有：流動(dòng)相組成與 pH， 色譜柱，柱溫，流速等。 溶出度或釋放度中的溶出量測(cè)定 ：范圍應(yīng)為限度的 177。 以 C對(duì) h或 A或與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比，建立回歸方程 r ＞ 。 UV法：首先制備標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度點(diǎn) n =5。它無需測(cè)定，只要指出高于或低于該規(guī)定的濃度或量即可。 圖中應(yīng)注明各組分的位置 ， 色譜法中分離度應(yīng)符合要求 。 三、專屬性 是指在其他成分 (如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等 )可能存在下， 采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性。 （一）精密度表示方法 1. 偏差 (deviation , d) 2. 標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ standard deviation, SD或 S） 3. 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差 (relative standard deviation, RSD)也稱變異系數(shù) (coefficient of variation, CV) xxd i ??? ?12??? ?nxxS i%100?? xSRS D（二）重復(fù)性、中間精密度及重現(xiàn)性 1. 重復(fù)性 在相同條件下 ,由一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度 . 2. 中間精密度 在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不 同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度。 返 回 一、準(zhǔn)確度 是指用該方法 測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值接近的程度 ，用 回收率 表示 （一）含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度 1. 原料藥 可用已知純度對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定；或與已建準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。 三、色譜分析法 按分離原理分為：吸附；分配；離子交換；排阻色譜 方法分類 按分離方法分為： PC； TLC； 柱色譜； GC； HPLC （一） HPLC法 1. 對(duì) HPLC儀器一般要求 色譜柱、流動(dòng)相按品種項(xiàng)下要求。 制備熒光 衍生物 ，可提高其靈敏度和選擇性。 （二）容量分析法的 計(jì)算 問題 1. 滴定度 （ T） 的概念 每 1ml規(guī)定濃度的滴定液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的量 (mg) 2. 滴定度的計(jì)算 aA + bB cC + dD T = M b/a B 3. 百分含量的計(jì)算 （ 1）直接滴定法 D% = V F T/W 100% F = 實(shí)際標(biāo)定的濃度 /規(guī)定的濃度 （ 2）間接滴定法（回滴定法；剩余滴定法） D% = （ VO – VB) F T/W 100% 二、光譜分析法 （一）紫外 可見分光光度法（ 200nm～ 760nm) 靈敏度高，可達(dá) 104g/ml ～ 107g/ml 1. 特點(diǎn) 準(zhǔn)確度高， SRD（ %） 為 2% ～ 5% 儀器價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單，易普及，應(yīng)用 范圍廣。如果沒有溴甲酚綠，可單獨(dú)使用 %甲基紅乙醇溶液。 4. 如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會(huì)引起氨的損失，這樣會(huì)形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。萬一沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結(jié)果偏低。 基本要求 第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 第二節(jié) 定量分析方法特點(diǎn) 第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證 第四節(jié) 生物樣品分析方法的基本要求 主要內(nèi)容 ？ 含鹵素有機(jī)藥物 RX （ F， Cl, Br, I ） 金屬有機(jī)藥物 ROMe（ 有機(jī)酸或酚的 含金屬有機(jī)藥物 金屬鹽；結(jié)合不牢固） 有機(jī)金屬藥物 RMe （ 結(jié)合牢固） 2. 常用的處理方法 不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法 藥物分析中常用的分析方法
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