【文章內(nèi)容簡介】 l 具塞刻度試管（）10 支，各精密加水2ml，置37℃177。1℃水浴中5 分鐘后，各管中分別投入供試品1 片，密塞，20 分鐘內(nèi)觀察最大發(fā)泡量的體積，平均發(fā)泡體積應(yīng)不少于6ml，且少于4ml 的不得超過2 片?！疚⑸锵薅取?照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。膠囊劑系指將藥材用適宜方法加工后，加入適宜輔料填充于空心膠囊或密封于軟質(zhì)囊材中的制劑，可分為硬膠囊、軟膠囊（膠丸）和腸溶膠囊等，主要供口服用。硬膠囊 系指將藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉或與適宜輔料制成的均勻粉末、細(xì)小顆粒、小丸、半固體或液體等，填充于空心膠囊中的膠囊劑。軟膠囊 系指將藥材提取物、液體藥物或與適宜輔料混勻后用滴制法或壓制法密封于軟質(zhì)囊材中的膠囊劑。腸溶膠囊 系指不溶于胃液，但能在腸液中崩解或釋放的膠囊劑。膠囊劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。一、藥材應(yīng)按各品種項下規(guī)定的方法制成填充物料，其不得引起囊殼變質(zhì)。二、小劑量藥物應(yīng)用適宜的稀釋劑稀釋，并混合均勻。三、膠囊劑應(yīng)整潔，不得有粘結(jié)、變形、滲漏或囊殼破裂現(xiàn)象，并應(yīng)無異臭。四、除另有規(guī)定外，膠囊劑應(yīng)密封貯存。膠囊劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查?！舅帧?硬膠囊應(yīng)做水分檢查。取供試品內(nèi)容物，照水分測定法（附錄Ⅸ H）測定，除另有規(guī)定外，%。硬膠囊內(nèi)容物為液體或半固體者不檢查水分?！狙b量差異】 除另有規(guī)定外，取供試品10 粒，分別精密稱定重量，傾出內(nèi)容物（不得損失囊殼），硬膠囊囊殼用小刷或其他適宜的用具拭凈；軟膠囊或內(nèi)容物為半固體或液體的硬膠囊囊殼用乙醚等易揮發(fā)性溶劑洗凈，置通風(fēng)處使溶劑揮盡，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量。每粒裝量與標(biāo)示裝量相比較（無標(biāo)示裝量的膠囊劑，與平均裝量比較），裝量差異限度應(yīng)在標(biāo)示裝量（或平均裝量）的177。10%以內(nèi)，超出裝量差異限度的不得多于2 粒，并不得有1 粒超出限度1 倍?！颈澜鈺r限】 除另有規(guī)定外，照崩解時限檢查法（附錄Ⅻ A）檢查，應(yīng)符合規(guī)定?！疚⑸锵薅取?照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。三、基本檢驗操作1 ．玻璃器皿洗滌 在檢驗工作中，洗凈玻璃儀器是必須做的實驗前的準(zhǔn)備工作，也是一個技術(shù)性的工作。 玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，化學(xué)實驗所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會影響實驗效果，甚至導(dǎo)致實驗失敗。洗滌時應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實驗要求選擇不同方法。 常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時，先用自來水沖去灰塵，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗滌劑直接刷洗內(nèi)外表面；刷洗時，使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉(zhuǎn)動或上下移動，但用力不得過猛，否則容易把玻璃儀器（尤其是試管）底部損壞；最后用自來水沖洗干凈，用純化水淋洗三次。玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。 滴定管、容量瓶和移液管等量器以及比色皿、比色管、垂熔玻璃漏斗與凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器不得用毛刷刷洗，根據(jù)油污程度選擇適當(dāng)?shù)南匆合礈臁? 油脂性污物較多的儀器應(yīng)先用有機溶劑，如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等清洗，揮干后再用水進(jìn)行清洗。 用布或紙擦拭已洗凈的容器非但不能使容器變得干凈，反而會將纖維留在器壁上，玷污了容器。 附：幾種常用洗液的配制和使用 A. 鉻酸洗液 取工業(yè)硫酸 100ml 置于燒杯內(nèi)，小心加熱，然后慢慢加入 5g 研細(xì)的重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌，繼續(xù)加熱至冒煙為止，待冷卻后，貯存在有蓋的玻璃容器內(nèi)；稱取 20g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末，置于 20 ml 水中加熱溶解，冷卻后緩緩加入 360ml 濃硫酸，待冷卻后，貯存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。 器皿用鉻酸洗液時應(yīng)特別小心。因鉻酸洗液為強氧化劑，腐蝕性強，易燙傷皮膚，燒壞衣服；鉻有毒，使用時應(yīng)注意安全，絕對不能用口吸，只能用吸耳球。具體操作：使用洗液前，必須先將器皿用自來水和毛刷洗滌，傾盡器皿內(nèi)水，以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率；用過的洗液不能隨意亂倒，只要洗液未變?yōu)榫G色，應(yīng)倒回原瓶，以備下次再用。若洗液變?yōu)榫G色，表明洗液已失去去污力，要倒入廢液缸內(nèi)，另行處理，決不能隨便倒入下水道；用洗液洗滌后的儀器，應(yīng)用自來水沖凈，用純化水潤洗內(nèi)部 3 次。 B. 堿性高錳酸鉀洗液 取高錳酸鉀 4g 溶于少量水中，向該溶液中慢慢加入 100ml 10% 的NaOH 溶液，混勻。用于洗滌被油或有機物玷污的器皿。洗后的器皿上如殘留有 MnO2沉淀物，可用鹽酸或草酸洗液洗滌；洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長期存留。 C. 草酸洗液 5 ～ 10g 草酸溶于 100ml 水中，加入少量濃鹽酸。用于洗滌 KMnO4洗液洗滌后在玻璃器皿上產(chǎn)生的MnO2污跡。必要時可加熱使用。 －碘化鉀洗液 1g碘和2g碘化鉀溶與水，加水稀釋至100ml。用于洗滌AgNO3的褐色玷污物。 6g氫氧化鈉溶于6ml水中，加入50ml乙醇。用于洗滌被油脂或某些有機物玷污的器皿。 ①使用洗液前最好先用水或去污粉將容器洗一下； ②使用洗液前應(yīng)盡量把容器內(nèi)的水去掉，以免將洗液稀釋； ③洗液用后應(yīng)倒入原瓶內(nèi)，可重復(fù)使用； ④不要用洗液去洗滌具有還原性的污物（如某些有機物），這些物質(zhì)能把洗液中的重酸鉀還原為硫酸鉻（洗液的顏色則由原來的深棕色變?yōu)榫G色）； ⑤洗液具有很強的腐蝕性，會灼傷皮膚和破壞衣物，如果不慎將洗液灑在皮膚、衣物和實驗桌上，應(yīng)立即用水沖洗； ⑥因重鉻酸鉀嚴(yán)重污染環(huán)境，應(yīng)盡量少用洗液。 2．玻璃儀器干燥 (1)控干干燥法 又叫風(fēng)干，是最簡單易行的干燥方法，將洗凈的器皿倒置在墊有干凈紗布的柜內(nèi)，或者是倒掛在專用架上，待其自然瀝干。該方法適用于不急用或不能用高溫烘烤的器皿，如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。 (2)烘干干燥法 除因高溫使玻璃變形，改變?nèi)莘e，影響實驗結(jié)果的玻璃量器外，其它玻璃器皿如試管、燒杯、三角燒瓶等，均可置 120 ℃～ 150 ℃烤箱中烘烤干燥，對定量用的玻璃量器如吸管、量筒等，若需急用，可置中低溫烘箱中干燥，烘烤溫度應(yīng)≤60℃。 (3)吹干干燥法 用電吹風(fēng)快速吹干玻璃器皿。 (4)烤干干燥法 用酒精燈或紅外燈加熱烤干玻璃器皿。 (5)有機溶劑干燥 對一些不能加熱的厚壁或有精密刻度的儀器，如試劑瓶、吸濾瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易揮發(fā)且與水互溶的有機溶劑（如丙酮、無水乙醇等），轉(zhuǎn)動儀器使溶劑浸潤內(nèi)壁后倒出。如此反復(fù)操作 2 ～ 3 次，便可借助殘余溶劑的揮發(fā)將水分帶走。如果實驗中急用干燥的玻璃儀器，也可用此法進(jìn)行快速干燥。 3．試管使用 可以加熱 , 加熱時要使用試管夾 , 夾持試管的中上部。 一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。 反應(yīng)液體不超過試管容積的 1/2 ，加熱時，液體不得超過試管容積的 1/3, 管口向上傾斜約 45 度 , 不準(zhǔn)對著自己或他人 , 防止液體濺出傷人。 4．酒精燈使用 酒精燈是實驗室中常用的加熱儀器。酒精的加入量不能超過酒精燈容積的 2/3 ，也不能少于酒精燈容積的 1/3 ；禁止向燃著的酒精燈添加酒精；禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；應(yīng)用外焰部分進(jìn)行加熱；不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，不要驚慌，應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。5．膠頭滴管使用 滴管在化學(xué)實驗中經(jīng)常使用，用于滴加少量的液體。 吸取試液時先將滴管提出液面，擠出膠頭中的空氣，再把滴管伸入試液中吸取。向試管中滴液時，不能把滴管伸入試管中，以免滴管碰到試管壁而被污染。滴加試液要一滴一滴地加，并邊加邊振搖（另有規(guī)定除外），注意觀察現(xiàn)象。 吸有試劑的滴管不可倒置，以免試劑流入滴頭，玷污試劑或腐蝕橡膠膠帽；不要把滴管放在實驗臺或其他地方，以免玷污滴管。用過的滴管要立即用清水沖洗干凈（滴瓶上的滴管不要用水沖洗），以備再用。嚴(yán)禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取別的試劑。 6 ．量筒使用 (1)量筒呈圓柱形，分有嘴和無嘴具塞兩種類型，常用于量取體積要求不太精確的液體，其容量允許誤差大致與其最小分度值相當(dāng)。 (2)使用量筒量液時，應(yīng)把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的視線和液體凹液面的最低點在同一水平面上，讀取和凹面相切的刻度即可，不可用手舉起量筒看刻度。 (3)量取指定體積的液體時，應(yīng)先倒入接近所需體積的液體，然后改用膠頭滴管滴加。 (4)用量筒量取溶液體積時，試劑瓶靠在量筒口上，試劑沿筒壁緩緩倒入至所需刻度后，逐漸豎起瓶子，以免液滴沿瓶子外壁流下；反之從量簡中倒出液體時亦如上操作。 (5)用量筒量取液體體積是一種粗略的計量法，所以在使用中必須選用合適的規(guī)格，不要用大量筒計量小體積，也不要用小量筒多次量取大體積的液體，否則都會引起較大的誤差 ( 誤差可能達(dá)到 10% ），我們必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。 (6)量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體，更不能用做反應(yīng)容器。 7．滴定管使用 （1）概述 滴定管是滴定時用來準(zhǔn)確測量流出的操作溶液體積的量器。常用的容量為25或50ml，最小刻度為 ，分為酸式堿式兩種。 酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出，盛放酸性和氧化性溶液；堿式滴定管的一端連接一乳膠管，管內(nèi)有玻璃珠，用于控制液滴的流出，乳膠管下端接一尖嘴玻璃管，用于盛放堿性和無氧化性溶液。（2）使用前準(zhǔn)備 ①酸式管 A. 檢漏 用純化水充滿滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約 2 分鐘，觀察有無水滴漏下；然后將活塞旋轉(zhuǎn) 180 176。，再如前檢查，如果漏水，應(yīng)進(jìn)行涂油處理。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫?zé)崞?，然后打開活塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油脂沖出；油脂排除后，即可關(guān)閉活塞。 管內(nèi)的純化水從管口倒出，出口管內(nèi)的水從活塞下端放出（注意，從管口將水倒出時，務(wù)必不要打開活塞，否則活塞上的油脂會沖入滴定管，使內(nèi)壁重新被玷污）；放掉水時應(yīng)盡量不使水殘留在管內(nèi)，最后將管的外壁擦干。 附 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將滴定管平放，以防止管內(nèi)的水再次進(jìn)入活塞套；用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側(cè)，油脂涂得要適當(dāng)（涂得太少，活塞轉(zhuǎn)動不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞；油脂絕對不能涂在活塞孔的上下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時堵住活塞孔）；將活塞插入活塞套中，插時活塞孔應(yīng)與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉(zhuǎn)動活塞，這樣避免將油脂擠到活塞孔中；然后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止；套上小橡皮圈，以防活塞脫落打碎。經(jīng)上述處理后，活塞應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活，油脂層沒有紋絡(luò)。 裝入操作溶液前，應(yīng)將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁上的水珠混入溶液，這在天氣比較熱、室溫變化較大時更為必要；混勻后將操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移；此時，左手前三指持滴定管上部無刻度處，并可稍微傾斜，右手拿住細(xì)口瓶往滴定管中倒溶液；小瓶可以手握瓶身（瓶簽向手心），大瓶則仍放在桌上，手拿瓶頸使瓶慢慢傾斜，讓溶液慢慢沿滴定管內(nèi)壁流下。 用搖勻的操作溶液將滴定管洗三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、第三次各 5mL；洗時，雙手拿滴定管身兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜滴定管，使水布滿全管并輕輕振蕩，然后直立，打開活塞將水放掉，同時沖洗出口管；也可將大部分水從管口倒出，再將余下的水從出口管放出；應(yīng)特別注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部內(nèi)壁，并使溶液接觸管壁 1 ～ 2 分鐘，以便與原來殘留的溶液混合均勻）；每次都要打開活塞沖洗出口管，并盡量放出殘流液；最后，將操作溶液倒入，直到充滿至零刻度以上為止。 裝滿溶液后，右手持滴定管上部，使其傾斜30o，左手迅速打開活塞，讓溶液沖出，將氣泡帶走。D. 安裝 將滴定管垂直夾在滴定管夾上。 ②堿式管 A. 檢漏 用純化水充滿滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約 2 分鐘，觀察有無水滴漏下；如果漏液，更換膠管及玻璃珠或者滴定管，直到不漏液為止。 附 膠管及玻璃珠更換 首先檢查乳膠管是否老化，如已老化，則更換新乳膠管，如未老化，則再檢查玻璃珠與乳膠管是否匹配，如玻璃珠太小，則更換玻璃珠，至再檢漏不漏水為止。 B. 裝液 同“酸式滴定管”， 注 意 玻璃球下方的洗滌。 C. 趕除氣泡 裝滿溶液后，右手持滴定管上部，使其傾斜 30o，左手拇指和食指捏住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，向一旁擠壓玻璃珠，使溶液從管口流出，將氣泡趕出，在輕輕使乳膠管恢復(fù)伸直，松開拇指和食指。 D. 安裝 將滴定管垂直夾在滴定管夾上。 （3）滴定管的讀數(shù) ①讀數(shù)時可以在滴定管夾上，也可以取下，用拇指和食指捏住滴定管上無刻度處，兩種方法都應(yīng)使滴定管保持垂直. ②滴定管裝滿或放出溶液后，等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來再讀數(shù)。 ③每次讀數(shù)前檢查是否掛水珠，管尖是否有氣泡。 ④必須讀到小數(shù)點后第二位。注意，估計讀數(shù)時，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。 ⑤對于無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣最低點，讀數(shù)時，視線在彎月面下緣最低點處，且與液面成水平；溶液顏色太深時，可讀液面兩側(cè)的最高點，視線應(yīng)與該點成水平。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。 ⑥讀取初讀數(shù)前，應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應(yīng)立即關(guān)閉活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。（4）滴定操作 ①酸式管 調(diào)節(jié)液面，尖嘴外有液體（半滴左右），將其用錐形瓶外壁粘掉；左手小指和無名指向手心彎曲輕輕頂住出口管，拇指在管前、食指后中指在管后繞過滴定管，拇指和中指控制活塞柄的一端，食指控制活塞柄的另一端，轉(zhuǎn)動并打開活塞，使液體流出；右手持錐形瓶，并搖動使溶液向一個方向旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行滴定；開始時，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水線，要逐滴加入；接近終點時，應(yīng)改為加一滴