【正文】 打開活塞，使液體流出；右手持錐形瓶，并搖動使溶液向一個方向旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行滴定；開始時，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水線，要逐滴加入；接近終點時，應(yīng)改為加一滴搖幾下；最后每加半滴就要搖幾下，至溶液顏色出現(xiàn)明顯的變化；停止后，滴定管尖嘴外懸掛的溶液，用錐形瓶內(nèi)壁輕靠尖嘴粘掉，并傾斜錐形瓶用樣品溶液洗下粘下來的滴定液。滴定至終點時應(yīng)立即關(guān)閉活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。注意，估計讀數(shù)時，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。 ③每次讀數(shù)前檢查是否掛水珠，管尖是否有氣泡。 D. 安裝 將滴定管垂直夾在滴定管夾上。 B. 裝液 同“酸式滴定管”， 注 意 玻璃球下方的洗滌。 ②堿式管 A. 檢漏 用純化水充滿滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約 2 分鐘，觀察有無水滴漏下；如果漏液，更換膠管及玻璃珠或者滴定管，直到不漏液為止。 裝滿溶液后，右手持滴定管上部，使其傾斜30o，左手迅速打開活塞，讓溶液沖出，將氣泡帶走。 裝入操作溶液前，應(yīng)將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁上的水珠混入溶液，這在天氣比較熱、室溫變化較大時更為必要；混勻后將操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移；此時，左手前三指持滴定管上部無刻度處，并可稍微傾斜，右手拿住細(xì)口瓶往滴定管中倒溶液；小瓶可以手握瓶身（瓶簽向手心），大瓶則仍放在桌上，手拿瓶頸使瓶慢慢傾斜，讓溶液慢慢沿滴定管內(nèi)壁流下。 附 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將滴定管平放，以防止管內(nèi)的水再次進(jìn)入活塞套；用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側(cè)，油脂涂得要適當(dāng)（涂得太少，活塞轉(zhuǎn)動不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞；油脂絕對不能涂在活塞孔的上下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時堵住活塞孔）；將活塞插入活塞套中，插時活塞孔應(yīng)與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉(zhuǎn)動活塞，這樣避免將油脂擠到活塞孔中；然后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止；套上小橡皮圈，以防活塞脫落打碎。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫?zé)崞?，然后打開活塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油脂沖出；油脂排除后，即可關(guān)閉活塞。（2）使用前準(zhǔn)備 ①酸式管 A. 檢漏 用純化水充滿滴定管，將其放在滴定管架上垂直靜置約 2 分鐘，觀察有無水滴漏下；然后將活塞旋轉(zhuǎn) 180 176。常用的容量為25或50ml，最小刻度為 ，分為酸式堿式兩種。 (6)量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體，更不能用做反應(yīng)容器。 (4)用量筒量取溶液體積時，試劑瓶靠在量筒口上，試劑沿筒壁緩緩倒入至所需刻度后，逐漸豎起瓶子，以免液滴沿瓶子外壁流下；反之從量簡中倒出液體時亦如上操作。 (2)使用量筒量液時，應(yīng)把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的視線和液體凹液面的最低點在同一水平面上，讀取和凹面相切的刻度即可，不可用手舉起量筒看刻度。嚴(yán)禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取別的試劑。 吸有試劑的滴管不可倒置，以免試劑流入滴頭，玷污試劑或腐蝕橡膠膠帽；不要把滴管放在實驗臺或其他地方，以免玷污滴管。向試管中滴液時，不能把滴管伸入試管中，以免滴管碰到試管壁而被污染。5．膠頭滴管使用 滴管在化學(xué)實驗中經(jīng)常使用，用于滴加少量的液體。 4．酒精燈使用 酒精燈是實驗室中常用的加熱儀器。 一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。如果實驗中急用干燥的玻璃儀器，也可用此法進(jìn)行快速干燥。 (5)有機溶劑干燥 對一些不能加熱的厚壁或有精密刻度的儀器，如試劑瓶、吸濾瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易揮發(fā)且與水互溶的有機溶劑（如丙酮、無水乙醇等），轉(zhuǎn)動儀器使溶劑浸潤內(nèi)壁后倒出。 (3)吹干干燥法 用電吹風(fēng)快速吹干玻璃器皿。該方法適用于不急用或不能用高溫烘烤的器皿，如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。 ①使用洗液前最好先用水或去污粉將容器洗一下； ②使用洗液前應(yīng)盡量把容器內(nèi)的水去掉，以免將洗液稀釋； ③洗液用后應(yīng)倒入原瓶內(nèi)，可重復(fù)使用； ④不要用洗液去洗滌具有還原性的污物（如某些有機物），這些物質(zhì)能把洗液中的重酸鉀還原為硫酸鉻（洗液的顏色則由原來的深棕色變?yōu)榫G色）； ⑤洗液具有很強的腐蝕性，會灼傷皮膚和破壞衣物，如果不慎將洗液灑在皮膚、衣物和實驗桌上，應(yīng)立即用水沖洗； ⑥因重鉻酸鉀嚴(yán)重污染環(huán)境，應(yīng)盡量少用洗液。 6g氫氧化鈉溶于6ml水中，加入50ml乙醇。 －碘化鉀洗液 1g碘和2g碘化鉀溶與水，加水稀釋至100ml。用于洗滌 KMnO4洗液洗滌后在玻璃器皿上產(chǎn)生的MnO2污跡。洗后的器皿上如殘留有 MnO2沉淀物，可用鹽酸或草酸洗液洗滌；洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長期存留。 B. 堿性高錳酸鉀洗液 取高錳酸鉀 4g 溶于少量水中，向該溶液中慢慢加入 100ml 10% 的NaOH 溶液，混勻。具體操作：使用洗液前，必須先將器皿用自來水和毛刷洗滌，傾盡器皿內(nèi)水，以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率；用過的洗液不能隨意亂倒，只要洗液未變?yōu)榫G色，應(yīng)倒回原瓶，以備下次再用。 器皿用鉻酸洗液時應(yīng)特別小心。 用布或紙擦拭已洗凈的容器非但不能使容器變得干凈，反而會將纖維留在器壁上，玷污了容器。 滴定管、容量瓶和移液管等量器以及比色皿、比色管、垂熔玻璃漏斗與凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器不得用毛刷刷洗，根據(jù)油污程度選擇適當(dāng)?shù)南匆合礈臁?常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時，先用自來水沖去灰塵，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗滌劑直接刷洗內(nèi)外表面；刷洗時，使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉(zhuǎn)動或上下移動，但用力不得過猛，否則容易把玻璃儀器（尤其是試管）底部損壞；最后用自來水沖洗干凈，用純化水淋洗三次。 玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌，化學(xué)實驗所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會影響實驗效果，甚至導(dǎo)致實驗失敗?！疚⑸锵薅取?照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。10%以內(nèi)，超出裝量差異限度的不得多于2 粒，并不得有1 粒超出限度1 倍?！狙b量差異】 除另有規(guī)定外，取供試品10 粒，分別精密稱定重量，傾出內(nèi)容物（不得損失囊殼），硬膠囊囊殼用小刷或其他適宜的用具拭凈；軟膠囊或內(nèi)容物為半固體或液體的硬膠囊囊殼用乙醚等易揮發(fā)性溶劑洗凈，置通風(fēng)處使溶劑揮盡，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量。取供試品內(nèi)容物，照水分測定法（附錄Ⅸ H）測定，除另有規(guī)定外，%。膠囊劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。三、膠囊劑應(yīng)整潔，不得有粘結(jié)、變形、滲漏或囊殼破裂現(xiàn)象，并應(yīng)無異臭。一、藥材應(yīng)按各品種項下規(guī)定的方法制成填充物料，其不得引起囊殼變質(zhì)。腸溶膠囊 系指不溶于胃液，但能在腸液中崩解或釋放的膠囊劑。硬膠囊 系指將藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉或與適宜輔料制成的均勻粉末、細(xì)小顆粒、小丸、半固體或液體等，填充于空心膠囊中的膠囊劑。【微生物限度】 照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。檢查法 除另有規(guī)定外，取25ml 具塞刻度試管（）10 支，各精密加水2ml，置37℃177。含片、咀嚼片不檢查崩解時限?！颈澜鈺r限】 除另有規(guī)定外，照崩解時限檢查法（附錄Ⅻ A）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。5% ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━糖衣片的片芯應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定，包糖衣后不再檢查重量差異。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 標(biāo)示片重或平均片重 重量差異限度 ────────────────────── 177?！局亓坎町悺?片劑照下述方法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。七、除另有規(guī)定外，片劑應(yīng)密封貯存。必要時，薄膜包衣片劑應(yīng)檢查殘留溶劑。五、為增加穩(wěn)定性、掩蓋藥物不良臭味或改善片劑外觀等，可對制成的藥片包糖衣或薄膜衣。三、壓片前的顆粒應(yīng)控制水分，以適應(yīng)制片工藝的需要，并防止成品在貯存期間發(fā)霉、變質(zhì)。含藥量小的或含有毒性藥的片劑，應(yīng)根據(jù)藥物的性質(zhì)用適宜的方法使藥物分散均勻。片劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。陰道片與陰道泡騰片 系指置于陰道內(nèi)使用的片劑。咀嚼片 系指于口腔中咀嚼后吞服的片劑。片劑以口服普通片為主，另有含片、咀嚼片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片和腸溶片等?！疚⑸锵薅取?照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。7% 6g 以上 177。10% 177。檢查法 取供試品10 袋，分別稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，按表中的規(guī)定，超出裝量差異限度的不得多于2 袋，并不得有1 袋超出限度1 倍。顆粒劑按上述方法檢查，均不得有焦屑等?？扇茴w粒應(yīng)全部溶化，允許有輕微渾濁；混懸顆粒應(yīng)能混懸均勻?！舅帧?照水分測定法（附錄Ⅸ H）測定，除另有規(guī)定外，%。顆粒劑應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查。四、顆粒劑應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。三、制備顆粒劑時可加入矯味劑和芳香劑；為防潮、掩蓋藥物的不良?xì)馕兑部砂∧ひ?。?yīng)控制輔料用量，一般前者不超過干膏量的2 倍，后者不超過清膏量的5 倍。顆粒劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定?！疚⑸锵薅取?照微生物限度檢查法（附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。蠟丸照崩解時限檢查法（附錄Ⅻ A）片劑項下的腸溶衣片檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。上述檢查，應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)全部通過篩網(wǎng)。除另有規(guī)定外，小蜜丸、水蜜丸和水丸應(yīng)在1 小時內(nèi)全部溶散；濃縮丸和糊丸應(yīng)在2 小時內(nèi)全部溶散。以丸數(shù)標(biāo)示的多劑量包裝丸劑，不檢查裝量。5%9g 以上 177。8%3g 以上至6g 177。11%1g 以上至2g 177。表2標(biāo) 示 裝 量 裝量差異限度 以下 177?！狙b量差異】 單劑量包裝的丸劑，照下述方法檢查應(yīng)符合規(guī)定。6％9g 以上 177。8％3g 以上至6g 177。10％ 177。12％ 177。檢查法 以10 丸為1 份（ 以上的以1 丸為1 份），取供試品10 份，分別稱定重量，再與每份標(biāo)示重量（每丸標(biāo)示量稱取丸數(shù)）相比較（無標(biāo)示重量的丸劑，與平均重量比較），按表1 的規(guī)定，超出重量差異限度的不得多于2 份，并不得有1 份超出限度1 倍。蠟丸不檢查水分。【水分】 照水分測定法（附錄Ⅸ H）測定。蠟丸應(yīng)密封并置陰涼干燥處貯存。蠟丸表面應(yīng)光滑無裂紋，丸內(nèi)不得有蠟點和顆粒。七、丸劑外觀應(yīng)圓整均勻、色澤一致。制備時，將蜂蠟加熱熔化，待冷卻至60℃左右按比例加入藥粉，混合均勻，趁熱按塑制法制丸，并注意保溫。四、除另有規(guī)定外，水蜜丸、水丸、濃縮水蜜丸和濃縮水丸均應(yīng)在80℃以下干燥；含揮發(fā)性成分或淀粉較多的丸劑（包括糊丸）應(yīng)在60℃以下干燥；不宜加熱干燥的應(yīng)采用其他適宜的方法干燥。除另有規(guī)定外，用塑制法制備蜜丸時，煉蜜應(yīng)趁熱加入藥粉中，混合均勻；處方中有樹脂類、膠類及含揮發(fā)性成分的藥味時，煉蜜應(yīng)在60℃左右加入；用泛制法制備水蜜丸時，煉蜜應(yīng)用沸水稀釋后使用。二、蜜丸所用蜂蜜須經(jīng)煉制后使用。丸劑在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。濃縮丸 系指藥材或部分藥材提取濃縮后，與適宜的輔料或其余藥材細(xì)粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水為黏合劑制成的丸劑。糊丸 系指藥材細(xì)粉以米粉、米糊或面糊等為黏合劑制成的丸劑。水蜜丸 系指藥材細(xì)粉以蜂蜜和水為黏合劑制成的丸劑。蜜丸 系指藥材細(xì)粉以蜂蜜為黏合劑制成的丸劑。 1酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 1試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。 1試驗用的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)附錄試藥項下的規(guī)定，選用不同等級并符合國家標(biāo)準(zhǔn)或國務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。 (5) 試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以 25 ℃177。 (3) 試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水、或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 10% 。 “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“ 稱 定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“ 精 密 量 取 ” 系 指 量 取 體 積 的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精確度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。 1本版藥典規(guī)定取樣量的準(zhǔn)確度和試驗精度。 μ m 150 目 九號篩 75 μ m 177。 μ m 100 目 七號篩 125 μ m 177。 μ m 65 目 五號篩 180 μ m 177。 29 μ m 24 目 三號篩 355 μ m 177。 (7) 本版藥典所用藥篩，選用國家標(biāo)準(zhǔn)的 R40/3 系列，分等如下： 篩 號 篩孔內(nèi)徑 ( 平均值 ) 目號一號篩 2000 μ m 177。 (5) 液體的滴，系指在 20 ℃時，以 水為 20 滴進(jìn)行換算。 (4) 百分比用“ % ”符號表示，系指重量的比例；但溶液的百分比 , 除另有規(guī)定外，系指溶液 1