【文章內(nèi)容簡介】 取含量測定項下的溶液，照分光光度法（SOPJT00200）測定，在27318nm波長處有最大吸收，在332nm波長處有一肩峰。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 硅膠GF254薄層板、層析缸、微量進樣器、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、甲醇、蒸餾水、氯仿、甲醇、氨氯化氨緩沖液。 取本品與甲磺酸培氟沙星對照品，分別加甲醇－水（4：1）制成每1ml中含2mg的溶液。照薄層色譜法（SOPJT00800）試驗，吸取上述兩種溶液各5181。l，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿－甲醇－氨氯化銨緩沖液（）（6：4：1）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 電子天平、藥篩、稱量瓶。文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP00700文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00 取本品，照粒度和粒度分布測定法（SOPJT02500，第二法雙篩分法）檢查，計算，即得。 M1 未通過量% = 100% M2 式中：M1為不能通過一號篩（2000181。m）與能通過五號篩（180181。m）的量（mg）；M2為供試量（mg）。 不能通過一號篩（2000181。m）與能通過五號篩（180181。m）的總和不得超過供試量的14%。（法定標準規(guī)定不得超過供試量的15%）。 扁形稱量瓶、干燥箱、干燥器、電子天平。 依（SOPJT00500）測定，計算即得。取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進行干燥3小時，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。% = W1W0W1W2100%計算公式 式中：W0為干燥稱量瓶重(g)；W1為干燥前稱量瓶和供試品總重(g)；W2為干燥后稱量瓶和供試品總重(g)。 若減失重量≤%，則判符合規(guī)定，若%，則判不符合規(guī)定。(%)。 取供試品10g，加熱水200ml，攪拌5分鐘，可溶顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3 個，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP00700文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標準每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標示裝量）。 分光光度計、容量瓶、移液管、分析天平、量瓶、鹽酸液（）。 對照品溶液的制備 取甲磺酸培氟沙星對照品約50mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液（），振搖使溶解，用鹽酸液（）稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液的制備 取本品適量（約相于甲磺酸培氟沙星50mg），精密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液（）適量，超聲15分鐘使溶解，放冷，用鹽酸液（）稀釋至刻度，搖勻，濾過。測定法 精密量取上述兩種溶液各2ml，置100ml量瓶中，用鹽酸液（）稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法（SOPJT00200），在276nm波長處測定吸收度，計算，即得。 含量%=A樣W對對照品稀釋倍數(shù)A對W樣樣品稀釋倍數(shù)標示量100%式中：A樣為樣品吸收度；W樣 樣品的稱重（mg）；A對對照品的吸光度；W對對照品的稱重（mg） 含甲磺酸培氟沙星（C17H20FN3O3CH4O3S）%～%。(%～%)。 100g：2g 2年 C007 《甲磺酸培氟沙星顆粒內(nèi)控質(zhì)量標準》《中國獸藥典》2005年版一部附錄《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》2005年版文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOPCP00800文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質(zhì)量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立板青顆粒檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。 圍：適用于板青顆粒的檢驗操作。：QC主管、檢驗人員 文取本品觀察，本品為淺黃色或黃褐色顆粒；味甜，微苦。，加水5ml，使溶解，靜置，取上清液點于濾紙上，晾干，置紫外光燈（365nm）下觀察，顯藍色熒光。判為符合規(guī)定；反之，判為不符合規(guī)定。 硅膠G薄層板、層析缸、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、稀乙醇、茚三酮試液、正丁醇、冰醋酸。 取本品適量，研細，加稀乙醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加稀乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對照品，作為對照品溶液。照薄層色譜法（SOPJT00800）試驗，吸取上述兩種溶液各2181。l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水（15：7：7）為展開劑，展開，取出，熱風吹干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 電子天平、藥篩、稱量瓶。 取本品，照粒度和粒度分布測定法（SOPJT02500，第二法雙篩分法）檢查，計算，即得。文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP00800文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00 M1 未通過量% = 100% M2 式中：M1為不能通過一號篩（2000181。m）與能通過五號篩（180181。m）的量（mg）；M2為供試量（mg）。 不能通過一號篩（2000181。m）與能通過五號篩（180181。m）的總和不得超過供試量的14%。（法定標準規(guī)定不得超過供試量的15%）。（烘干法） 扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。 照水分測定法（SOPJT00700）測定。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。W2―W1干燥失重％=W2―W3100%式中: W1為稱量瓶重（g）；W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。 若減失重量≤%，則判符合規(guī)定，若%，則判不符合規(guī)定。(%)。 取供試品10g，加熱水200ml，攪拌5分鐘，可溶顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3 個，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP00800文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號003個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標準每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標示裝量）。 100g 2年 C008 《板青顆粒內(nèi)控質(zhì)量標準》《中國獸藥典》2005年版二部《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》2005年版文件名稱大黃碳酸氫鈉片檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOPCP00900文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質(zhì)量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立大黃碳酸氫鈉片檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。 圍：適用于大黃碳酸氫鈉片的檢驗操作。：QC主管、檢驗人員 文取本品觀察，本品為黃色或棕褐色片。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。 天平、刻度吸管、漏斗、可控溫電爐、燒杯、滴管、漏斗架、氫氧化鈉試液、稀鹽酸、乙醚、氨試液。，、煮沸，放冷，濾過，取濾液2ml，加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性，加乙醚10ml，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液5ml，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 取本品的細粉適量，加水振搖，濾過，濾液顯鈉鹽與碳酸氫鹽（SOPJT00100）的鑒別反應(yīng)。 鉑絲、酒精燈、鑷子、試管、滴管、試管架；鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液。 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取本品的溶液，在無色火焰上燃燒，火焰即顯鮮黃色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 燒杯、膠頭滴管、試管、酒精燈、氫氧化鈣試液、稀酸、硫酸鎂試液、酚文件名稱大黃碳酸氫鈉片檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP00900文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00酞指示劑。取供試品溶液，加稀酸，即泡沸，發(fā)生二氧化碳氣，導(dǎo)入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。取供試品溶液，加硫酸鎂試液，煮沸，生成白色沉淀， 則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。取供試品溶液，加酚酞指示劑，不變色或僅顯微紅色， 則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 電子天平。取本試片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量于平均重量相比較（凡無含量測定的片劑，每片重量應(yīng)于標示片重比較），求出重量差異。mnm0100%重量差異% = m0 式中：m0為平均片重（g） mn為每片的重量（g）若重量差異在177。5%的不多于2片,且沒有1片超出限度1倍的,則判符合規(guī)定，反之則判不符合規(guī)定 崩解儀。 照崩解時限檢查法（SOPJT04800）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。取藥片6片，分別置于玻璃管中，啟動崩解儀檢查，各片均應(yīng)在25分鐘內(nèi)全部崩解（法定標準規(guī)定應(yīng)為30分鐘）。如有1片崩解不完全，應(yīng)另取6片，復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。文件名稱大黃碳酸氫鈉片檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP00900文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00 電子天平、研缽、水浴鍋、燒杯、蒸餾裝置一套、長頸燒瓶、電爐、酸式滴定管、膠頭滴管、甲基紅指示液、。 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（），置500ml長頸燒瓶中，加水100ml與硫酸銨溶液（1→20）17ml,通蒸汽蒸餾,鎦出液導(dǎo)入2%硼酸溶液40ml中,至接收液總體積約為150ml時,停止蒸