【正文】 取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥4小時(shí)，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。 扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。單個(gè)雜峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（%）；各雜峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（%）。 取本品，加流動(dòng)相制成每1ml中含甲砜霉素1mg的溶液，搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。：QC主管、檢驗(yàn)人員 文 取本品觀察,本品為白色粉末。 格 50g：5g （按C16H19N3O5S計(jì)算） 2年 C002 《阿莫西林可溶性粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部附錄《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱甲砜霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOPCP00300文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號(hào)00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質(zhì)量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立甲砜霉素粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。]S樣W對(duì)對(duì)照品標(biāo)示量樣品稀釋倍數(shù)S對(duì)W樣樣品標(biāo)示量對(duì)照品稀釋倍數(shù)含量(%)= 式中：S樣：樣品的峰面積文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP00200文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00 W對(duì)：對(duì)照品的取樣量 S對(duì)：對(duì)照品的峰面積 W樣：樣品的取樣量 含阿莫西林（C16H19N3O5S）%～%,則判符合規(guī)定，若含量＜%或＞%，則判不符合規(guī)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中阿莫西林（C16H19N3O5S）的含量，含阿莫西林（C16H19N3O5S）%～%。理論板數(shù)按阿莫西林峰計(jì)算不低于1700。色譜條件與系統(tǒng)使用性試驗(yàn) 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；(用2mol/177。 高效液相色譜儀、十八烷基鍵合硅膠、磷酸二氫鉀溶液、氫氧化鉀溶液、磷酸鹽緩沖液（）、乙腈、天平。每個(gè)容器裝量應(yīng)不低于允許的最低裝量，即每袋裝量應(yīng)不低于48g。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。FW100% 式中：A：為樣品所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml） B：為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml） F：為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水重量 (mg)W：為供試品的量 （mg）文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP00200文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00 若含水量≤%，則判符合規(guī)定，若＞%，則判不符合規(guī)定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無水乙醇2～5ml，在不斷振搖下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。 具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費(fèi)休氏試液。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。 圍：適用于阿莫西林可溶性粉的檢驗(yàn)操作。(～%)。 F取本品適量（），精密稱定，加水20ml與溴化鉀5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸（1→2）20ml，照永停滴定法操作規(guī)程（SOPJT02000），用亞硝酸鈉滴定液（）滴定。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個(gè)容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量） 電子天平、量筒、永停滴定儀、電熱恒溫干燥箱。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。 天平、小毛刷、剪刀或刀片。，置納氏比色管中，加水至50ml，在25℃177。（%）。照干燥失重測定法操作規(guī)程（SOPJT00500）依法檢查，取本品1g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，放入105℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥4小時(shí)，干燥后取出置干燥器中放冷至室溫一般約30分鐘，精密稱定，記錄數(shù)據(jù)。，加醋酸氧鈾鋅試液，生成黃色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。，用鹽酸濕潤后，蘸取本品的水溶液在無色火焰中燃燒，火焰顯鮮黃色。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 紫外分光光度計(jì)、容量瓶、電子天平、燒杯、。 天平、刻度吸管、漏斗、恒溫干燥箱、可控溫電爐、燒杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀鹽酸、亞硝酸鈉溶液（）、堿性β萘酚試液。：QC主管、檢驗(yàn)人員 文取本品觀察，本品為白色或微黃色粉末。 的：建立磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。 圍：適用于磺胺喹噁啉鈉可溶性粉的檢驗(yàn)操作。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。取本品約1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黃色沉淀 ；濾過，沉淀用水洗滌，在105℃干燥1小時(shí)，取干燥后沉淀50mg，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，滴加堿性β萘酚試液3滴，生成由橙黃到猩紅色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定?！娓稍?小時(shí)的沉淀，照紫外分光光度法操作規(guī)程（SOPJT00200）測定，在230～350nm的波長范圍內(nèi)測定，在252nm的波長處有最大吸收。 鉑絲、酒精燈、鑷子、試管、滴管、試管架；鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液。則判符文件名稱磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP00100文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 扁形稱量瓶（干燥至恒重）、電子天平、干燥箱、干燥器。W1W2100%干燥失重% = W1W0 式中：W0為空稱量瓶重（g） W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g） W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）若減失重量≤%，則判符合規(guī)定，若＞%，則判不符合規(guī)定。取供試品適量，置光滑紙面上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。2℃上下翻轉(zhuǎn)10次，供試品應(yīng)全部溶解，靜置30分鐘，不得有渾濁或沉淀生成。文件名稱磺胺喹噁啉鈉可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP00100文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。 溴化鉀、甘油、硫酸、亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、對(duì)氨基苯磺酸基準(zhǔn)試劑、濃氨溶液、鹽酸。每1ml亞硝酸鈉滴定液（）。T 磺胺喹噁啉鈉%= ———————— 100%1000W10%式中：F為校正因子T為滴定度W為稱取的供試品量（g） ～%，則判符合規(guī)定，若含量＜%或＞%，則判不符合規(guī)定。： 100g：10g：2年：C001：《磺胺喹噁啉鈉可溶性粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部附錄《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOPCP00200文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號(hào)00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質(zhì)量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立阿莫西林可溶性粉檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。：QC主管、檢驗(yàn)人員 文取本品觀察，本品為白色或類白色粉末。 液相色譜儀 在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 取本品50mg，置燒杯中，加水100ml，攪拌，應(yīng)溶解。 操作方法 照水分測定法（SOPJT00600）測定。水份%=(AB)（%）。則判為符合規(guī)定,反之則不符合規(guī)定。按最低裝量檢查法（SOPJT02400）檢查，取試品三個(gè)，分別精密稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。否則判該批產(chǎn)品不合格。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每個(gè)容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的95%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量）（袋裝規(guī)格50g/袋）。照高效液相色譜法(SOPJT04200)測定。)乙腈(96:4)為流動(dòng)相；檢測波長為254nm。測定法 精密稱量本品適量，加磷酸鹽緩沖液（），濾過，精密量取續(xù)濾液20μl,注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對(duì)照品適量 ，同法測定。[標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含阿莫西林（C16H19N3O5S）%～%。(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含阿莫西林（C16H19N3O5S）%～%)。 圍：適用于甲砜霉素粉的檢驗(yàn)操作。 在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 液相色譜儀、電子天平、量瓶、燒杯。照甲砜霉素項(xiàng)下的方法測定。（），則判符合規(guī)定，反之不符合規(guī)定。 依（SOPJT00500）測定。W1W2100%干燥失重% = W1W0 文件名稱甲砜霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP00300文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00 式中：W0為空稱量瓶重（g）W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g） W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）若減失重量≤%，則判符合規(guī)定，若＞%， 則判不符合規(guī)定。 取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個(gè)容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量）。 精密稱取本品適量（約相當(dāng)于甲砜霉素50mg），置50ml量瓶中，加流動(dòng)相振搖使甲砜霉素溶解，并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。S對(duì)W樣樣品標(biāo)示量對(duì)照品稀釋倍數(shù)含量(CX) %= S樣W對(duì)對(duì)照品標(biāo)示量樣品稀釋倍數(shù)式中：S樣：樣品的峰面積 W對(duì)：對(duì)照品的取樣量 S對(duì)：對(duì)照品的峰面積 W樣：樣品的取樣量文件名稱甲砜霉素粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP00300文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00 按無水物計(jì)算,%～%范圍內(nèi)，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。