【正文】 淀粉試紙變藍，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。（干燥失重） 稱量瓶、電子天平、烘箱、干燥器。 按干燥失重法（SOPJT00500）依法操作。取本品，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中，室溫減壓干燥6小時，%。 減失重量%= W1W2/ W1W0100%式中:W0稱量瓶重（g）W1燥前稱量瓶的和供試品重（g） W2后稱量瓶和供測瓶（g）減失重量≤%，則判符合規(guī)定，若結果＞%則判為不符合規(guī)定。文件名稱溴氯海因粉檢驗操作規(guī)程頁 碼2/2文件編碼SOPCP01300文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00 分析天平、量筒、碘量瓶、冰醋酸、硫代硫酸鈉滴定液( mol/L)、淀粉指示液。 取本品適量（）精密稱定，置250ml碘量瓶中，加水40ml充分振搖使完全溶解，加碘化鉀2g ，稀硫酸20ml，密塞搖勻，暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液( mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時作空白試驗正，每1ml的硫代硫酸鈉滴定液( mol/L)。供試品的含量=VF100%式中：V表示供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積（ml）；F表示硫代硫酸鈉滴定液濃度校正系數(shù)；M表示供試品的質量(g)；～%之間，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定 50g 2年 C013 《溴氯海因粉內(nèi)控質量標準》農(nóng)業(yè)部部頒《獸藥質量標準》2003年新批準《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》2005年版文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOPCP01400文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立阿維菌素透皮溶液檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。 圍：適用于阿維菌素透皮溶液的檢驗操作。：QC主管、檢驗人員 文本品為無色至微黃色略粘稠的透明液體。 最大吸收 電子稱、量筒、燒杯、濃硫酸、氯仿、碘化鉀淀粉試紙。 取本品適量，加甲醇制成每1ml中含阿維菌素20μg的溶液，照分光光度法（SOPJT00200）測定，在238nm和245nm的波長處有最大吸收。則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰與阿維菌素B1標準品溶液主峰的保留時間應一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液與氮酮對照品溶液主峰的保留時間應一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 照含量測定項下的方法測定，在供試品溶液的色譜圖中。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 水分 儀器與試劑 具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費休氏試液。 操作方法 照水分測定法（SOPJT00600）測定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無水乙醇2～5ml，在不斷振搖下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗，按下式計算。 文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP01400文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00 (AB)F水份%= 100%W式中：A：為樣品所消耗費休氏試液的容積（ml） B：為空白所消耗費休氏試液的容積（ml） F：為每1ml費休氏試液相當于水重量 (mg)W：為供試品的量 （mg） 若含水量≤%，則判符合規(guī)定，若＞%，則判不符合規(guī)定。 裝量 500ml量筒、毛巾、剪刀或刀片。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3個，分別量取體積，求出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標準每瓶裝量應不低于490ml（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）。 4. 含量測定 阿維菌素B1 液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、甲醇。 照高效液相色譜法（SOPJT04200）測定。色譜色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇水（85:15）為流動相，檢測波長245nm，阿維菌素B1a和B1b峰的分離度應符合要求。測定法 精密量取本品，加甲醇制成每1ml中含阿維菌素200μg的溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取阿維菌素B1標準品，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。氮酮 照高效液相色譜法（SOPJT04200）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇水（85:15）為流動相，檢測波長225nm，阿維菌素B1與氮酮的分離度應符合要求。測定法 取阿維菌素B1含量測定項下的測定液作為供試品溶液；另取氮酮對照品適量，%的溶液作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。含阿維菌素B1（B1a+B1b）%～%；%。文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP01400文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00S樣W對對照品標示量樣品稀釋倍數(shù)含量(CX)%= 100%S對W樣樣品標示量對照稀釋倍數(shù) 式中 S樣：樣品的峰面積； W對：對照品的取樣量；S對：對照品的峰面積。W樣：樣品的取樣量。 按無水物計算,若含阿維菌素B1（B1a+B1b）%～%，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。：阿維菌素B1 2500mg 2年：《阿維菌素透皮溶液質量標準》《獸藥質量標準》2003年版《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》2005年版文件名稱辛硫磷澆潑溶液檢驗操作規(guī)程頁 碼1/4文件編碼SOPCP01500文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質量管理部批準人：批準日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立辛硫磷澆潑溶液檢驗的標準操作程序，使操作過程規(guī)范化。 圍：適用于辛硫磷澆潑溶液的檢驗操作。：QC主管、檢驗人員 文本品為藍色澄清溶液；有特臭。 分析天平、25ml密度瓶。 取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應低于20℃）后，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20℃的水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出（此現(xiàn)象意味著溫度已平衡），迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙擦干瓶壁外的水，迅速稱定重量準確至mg數(shù)。減去比重瓶的重量，即得供試品重量。 計算公式 供試品重量 供試品的相對密度 =——————— 水重量 結果判定 在25℃～，則符合規(guī)定。若結果＜＞。 折光率 分析天平、25ml密度瓶。 測定時應先將儀器置于有充足光線的平臺上，但不可受日光直射，并裝上溫度計，置20℃恒溫室中至少1小時，或連接20℃恒溫水浴至少半小時，以保持穩(wěn)定溫度，然后文件名稱辛硫磷澆潑溶液檢驗操作規(guī)程頁 碼2/4文件編碼SOPCP01500文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00使折射棱鏡上透光處朝向光源，將鏡筒拉向觀察者，使成一適當傾斜度，對準反射鏡，使視野內(nèi)光線最明亮為止。將上下折射棱鏡拉開，用玻棒或吸管蘸取供試品約1～2滴，滴于下棱鏡面上，然后將上下棱鏡關合并拉緊扳手。轉動刻度尺調(diào)節(jié)鈕，使讀數(shù)在供試品折光率附近，旋轉補償旋鈕，使視野內(nèi)虹彩消失，并有清晰的明暗分界線。再轉動刻度尺的調(diào)節(jié)鈕，使視野的明暗分界線恰位于視野內(nèi)十字交叉處，記下刻度尺上的讀數(shù)。投影式折光計在讀數(shù)時眼睛應與讀數(shù)垂直，測量后要求再重復讀數(shù)2次，取3次讀數(shù)的平均值，即為供試品的折光率。 計算公式sinisinrn=計算公式： 式中：n為折光率Sini為光線的λ射角的正弦Sinr為光線的折射角的正弦 結果判定 ～，則符合規(guī)定。若結果＜＞。 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時間應與對照品主峰的的保留時間一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 水分 儀器與試劑 具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費休氏試液。 操作方法 照水分測定法（SOPJT00600）測定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無水乙醇2～5ml，在不斷振搖下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗，按下式計算。水份%= (AB)FW100% 式中：A：為樣品所消耗費休氏試液的容積（ml） B：為空白所消耗費休氏試液的容積（ml） F：為每1ml費休氏試液相當于水重量 (mg)文件名稱辛硫磷澆潑溶液檢驗操作規(guī)程頁 碼3/4文件編碼SOPCP01500文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00W：為供試品的量 （mg） 若含水量≤%，則判符合規(guī)定，若＞%，則判不符合規(guī)定。 500ml量筒、毛巾、剪刀或刀片。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3個，分別量取體積，求出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應符合規(guī)定。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復試，應全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標準每瓶裝量應不低于490ml（法定為：每個容器的裝量不少于標示裝量的97%；平均裝量應不少于標示裝量）。 4. 含量測定 液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈水（:）為流動相，檢測波長為260nm，流速每分鐘2ml。理論板數(shù)按辛硫磷峰計算應不低于5000，辛硫磷主峰與雜質峰的分離度應符合要求。測定法 取本品適量，精密稱定，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取辛硫磷對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算（用相對密度將供試品量換算成ml數(shù)）。 S樣W對對照品標示量樣品稀釋倍數(shù)含量(CX)%= 100%S對W樣樣品標示量對照稀釋倍數(shù)100%式中 S樣：樣品的峰面積； W對：對照品的取樣量；S對：對照品的峰面積。W樣：樣品的取樣量。 若含辛硫磷（C12H15N2O3PS）～%，則判為符合規(guī)定；反之，文件名稱辛硫磷澆潑溶液檢驗操作規(guī)程頁 碼4/4文件編碼SOPCP01500文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00則判為不符合規(guī)定。 500ml:25g 2年 《辛硫磷澆潑溶液內(nèi)控質量標準》《進口獸藥質量標準》1999年版《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》2005年版39 / 3