【正文】 淀粉試紙變藍(lán)，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。（干燥失重） 稱量瓶、電子天平、烘箱、干燥器。 按干燥失重法（SOPJT00500）依法操作。取本品，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中，室溫減壓干燥6小時(shí)，%。 減失重量%= W1W2/ W1W0100%式中:W0稱量瓶重（g）W1燥前稱量瓶的和供試品重（g） W2后稱量瓶和供測(cè)瓶（g）減失重量≤%，則判符合規(guī)定，若結(jié)果＞%則判為不符合規(guī)定。文件名稱溴氯海因粉檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼2/2文件編碼SOPCP01300文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00 分析天平、量筒、碘量瓶、冰醋酸、硫代硫酸鈉滴定液( mol/L)、淀粉指示液。 取本品適量（）精密稱定，置250ml碘量瓶中，加水40ml充分振搖使完全溶解，加碘化鉀2g ，稀硫酸20ml，密塞搖勻，暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液( mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)作空白試驗(yàn)正，每1ml的硫代硫酸鈉滴定液( mol/L)。供試品的含量=VF100%式中：V表示供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積（ml）；F表示硫代硫酸鈉滴定液濃度校正系數(shù)；M表示供試品的質(zhì)量(g)；～%之間，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定 50g 2年 C013 《溴氯海因粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》農(nóng)業(yè)部部頒《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年新批準(zhǔn)《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOPCP01400文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號(hào)00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質(zhì)量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立阿維菌素透皮溶液檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。 圍：適用于阿維菌素透皮溶液的檢驗(yàn)操作。：QC主管、檢驗(yàn)人員 文本品為無色至微黃色略粘稠的透明液體。 最大吸收 電子稱、量筒、燒杯、濃硫酸、氯仿、碘化鉀淀粉試紙。 取本品適量，加甲醇制成每1ml中含阿維菌素20μg的溶液，照分光光度法（SOPJT00200）測(cè)定，在238nm和245nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰與阿維菌素B1標(biāo)準(zhǔn)品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液與氮酮對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，在供試品溶液的色譜圖中。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 水分 儀器與試劑 具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費(fèi)休氏試液。 操作方法 照水分測(cè)定法（SOPJT00600）測(cè)定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無水乙醇2～5ml，在不斷振搖下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。 文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP01400文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00 (AB)F水份%= 100%W式中：A：為樣品所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml） B：為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml） F：為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水重量 (mg)W：為供試品的量 （mg） 若含水量≤%，則判符合規(guī)定，若＞%，則判不符合規(guī)定。 裝量 500ml量筒、毛巾、剪刀或刀片。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分別量取體積，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于490ml（法定為：每個(gè)容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量）。 4. 含量測(cè)定 阿維菌素B1 液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、甲醇。 照高效液相色譜法（SOPJT04200）測(cè)定。色譜色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇水（85:15）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)245nm，阿維菌素B1a和B1b峰的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法 精密量取本品，加甲醇制成每1ml中含阿維菌素200μg的溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取阿維菌素B1標(biāo)準(zhǔn)品，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。氮酮 照高效液相色譜法（SOPJT04200）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇水（85:15）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)225nm，阿維菌素B1與氮酮的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法 取阿維菌素B1含量測(cè)定項(xiàng)下的測(cè)定液作為供試品溶液；另取氮酮對(duì)照品適量，%的溶液作為對(duì)照品溶液。精密量取上述兩種溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。含阿維菌素B1（B1a+B1b）%～%；%。文件名稱阿維菌素透皮溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP01400文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00S樣W對(duì)對(duì)照品標(biāo)示量樣品稀釋倍數(shù)含量(CX)%= 100%S對(duì)W樣樣品標(biāo)示量對(duì)照稀釋倍數(shù) 式中 S樣：樣品的峰面積； W對(duì)：對(duì)照品的取樣量；S對(duì)：對(duì)照品的峰面積。W樣：樣品的取樣量。 按無水物計(jì)算,若含阿維菌素B1（B1a+B1b）%～%，則判為符合規(guī)定；反之，則判為不符合規(guī)定。：阿維菌素B1 2500mg 2年：《阿維菌素透皮溶液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱辛硫磷澆潑溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼1/4文件編碼SOPCP01500文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號(hào)00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質(zhì)量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立辛硫磷澆潑溶液檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。 圍：適用于辛硫磷澆潑溶液的檢驗(yàn)操作。：QC主管、檢驗(yàn)人員 文本品為藍(lán)色澄清溶液；有特臭。 分析天平、25ml密度瓶。 取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20℃）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20℃的水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出（此現(xiàn)象意味著溫度已平衡），迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙擦干瓶壁外的水，迅速稱定重量準(zhǔn)確至mg數(shù)。減去比重瓶的重量，即得供試品重量。 計(jì)算公式 供試品重量 供試品的相對(duì)密度 =——————— 水重量 結(jié)果判定 在25℃～，則符合規(guī)定。若結(jié)果＜＞。 折光率 分析天平、25ml密度瓶。 測(cè)定時(shí)應(yīng)先將儀器置于有充足光線的平臺(tái)上，但不可受日光直射，并裝上溫度計(jì)，置20℃恒溫室中至少1小時(shí)，或連接20℃恒溫水浴至少半小時(shí)，以保持穩(wěn)定溫度，然后文件名稱辛硫磷澆潑溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼2/4文件編碼SOPCP01500文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00使折射棱鏡上透光處朝向光源，將鏡筒拉向觀察者，使成一適當(dāng)傾斜度，對(duì)準(zhǔn)反射鏡，使視野內(nèi)光線最明亮為止。將上下折射棱鏡拉開，用玻棒或吸管蘸取供試品約1～2滴，滴于下棱鏡面上，然后將上下棱鏡關(guān)合并拉緊扳手。轉(zhuǎn)動(dòng)刻度尺調(diào)節(jié)鈕，使讀數(shù)在供試品折光率附近，旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償旋鈕，使視野內(nèi)虹彩消失，并有清晰的明暗分界線。再轉(zhuǎn)動(dòng)刻度尺的調(diào)節(jié)鈕，使視野的明暗分界線恰位于視野內(nèi)十字交叉處，記下刻度尺上的讀數(shù)。投影式折光計(jì)在讀數(shù)時(shí)眼睛應(yīng)與讀數(shù)垂直，測(cè)量后要求再重復(fù)讀數(shù)2次，取3次讀數(shù)的平均值，即為供試品的折光率。 計(jì)算公式sinisinrn=計(jì)算公式： 式中：n為折光率Sini為光線的λ射角的正弦Sinr為光線的折射角的正弦 結(jié)果判定 ～，則符合規(guī)定。若結(jié)果＜＞。 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰的的保留時(shí)間一致。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 水分 儀器與試劑 具塞玻瓶、天平、無水甲醇、費(fèi)休氏試液。 操作方法 照水分測(cè)定法（SOPJT00600）測(cè)定。取供試品適量置干燥的具塞玻璃種，加無水乙醇2～5ml，在不斷振搖下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變成紅棕色，另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。水份%= (AB)FW100% 式中：A：為樣品所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml） B：為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積（ml） F：為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水重量 (mg)文件名稱辛硫磷澆潑溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼3/4文件編碼SOPCP01500文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00W：為供試品的量 （mg） 若含水量≤%，則判符合規(guī)定，若＞%，則判不符合規(guī)定。 500ml量筒、毛巾、剪刀或刀片。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3個(gè)，分別量取體積，求出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。如有1個(gè)容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個(gè)復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每瓶裝量應(yīng)不低于490ml（法定為：每個(gè)容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量）。 4. 含量測(cè)定 液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈水（:）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm，流速每分鐘2ml。理論板數(shù)按辛硫磷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000，辛硫磷主峰與雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取辛硫磷對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算（用相對(duì)密度將供試品量換算成ml數(shù)）。 S樣W對(duì)對(duì)照品標(biāo)示量樣品稀釋倍數(shù)含量(CX)%= 100%S對(duì)W樣樣品標(biāo)示量對(duì)照稀釋倍數(shù)100%式中 S樣：樣品的峰面積； W對(duì)：對(duì)照品的取樣量；S對(duì)：對(duì)照品的峰面積。W樣：樣品的取樣量。 若含辛硫磷（C12H15N2O3PS）～%，則判為符合規(guī)定；反之，文件名稱辛硫磷澆潑溶液檢驗(yàn)操作規(guī)程頁 碼4/4文件編碼SOPCP01500文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號(hào)00則判為不符合規(guī)定。 500ml:25g 2年 《辛硫磷澆潑溶液內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》1999年版《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版39 / 3