【正文】 作規(guī)范》2005年版文件名稱煙酸片檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOPCP01000文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質(zhì)量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立煙酸片檢驗的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。 VF 碳酸氫鈉%= ———————— 100%1000W標(biāo)示量式中：W為稱取的供試品量（g）。(%～%)。 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（），置500ml長頸燒瓶中，加水100ml與硫酸銨溶液（1→20）17ml,通蒸汽蒸餾,鎦出液導(dǎo)入2%硼酸溶液40ml中,至接收液總體積約為150ml時,停止蒸餾,加甲基紅指示液3滴,用鹽酸滴定液()滴定。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。取藥片6片，分別置于玻璃管中，啟動崩解儀檢查，各片均應(yīng)在25分鐘內(nèi)全部崩解（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為30分鐘）。5%的不多于2片,且沒有1片超出限度1倍的,則判符合規(guī)定，反之則判不符合規(guī)定 崩解儀。取本試片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量于平均重量相比較（凡無含量測定的片劑，每片重量應(yīng)于標(biāo)示片重比較），求出重量差異。取供試品溶液，加酚酞指示劑，不變色或僅顯微紅色， 則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。取供試品溶液，加稀酸，即泡沸，發(fā)生二氧化碳?xì)猓瑢?dǎo)入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀，則判符合規(guī)定；反之，則判不符合規(guī)定。取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。 鉑絲、酒精燈、鑷子、試管、滴管、試管架；鹽酸、醋酸氧鈾鋅試液。，、煮沸，放冷，濾過，取濾液2ml，加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性，加乙醚10ml，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液5ml，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色，則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。 圍：適用于大黃碳酸氫鈉片的檢驗操作。內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)每袋裝量應(yīng)不低于98g（法定為：每個容器的裝量不少于標(biāo)示裝量的97%；平均裝量應(yīng)不少于標(biāo)示裝量）。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP00800文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號003個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 取供試品10g，加熱水200ml，攪拌5分鐘，可溶顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。 若減失重量≤%，則判符合規(guī)定，若%，則判不符合規(guī)定。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。 照水分測定法（SOPJT00700）測定。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過供試量的15%）。m）與能通過五號篩（180181。m）的量（mg）；M2為供試量（mg）。文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP00800文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00 M1 未通過量% = 100% M2 式中：M1為不能通過一號篩（2000181。 電子天平、藥篩、稱量瓶。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。照薄層色譜法（SOPJT00800）試驗，吸取上述兩種溶液各2181。 取本品適量，研細(xì)，加稀乙醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加稀乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。判為符合規(guī)定；反之，判為不符合規(guī)定。：QC主管、檢驗人員 文取本品觀察，本品為淺黃色或黃褐色顆粒；味甜，微苦。 100g：2g 2年 C007 《甲磺酸培氟沙星顆粒內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版一部附錄《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版文件名稱板青顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼1/3文件編碼SOPCP00800文件類別SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 訂 號00審核人：審核日期： 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部門：質(zhì)量管理部文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定 的：建立板青顆粒檢驗的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程規(guī)范化。CH4O3S）%～%。照分光光度法（SOPJT00200），在276nm波長處測定吸收度，計算，即得。供試品溶液的制備 取本品適量（約相于甲磺酸培氟沙星50mg），精密稱定，置200ml量瓶中，加鹽酸液（）適量，超聲15分鐘使溶解，放冷，用鹽酸液（）稀釋至刻度，搖勻，濾過。 分光光度計、容量瓶、移液管、分析天平、量瓶、鹽酸液（）。否則判該批產(chǎn)品不合格。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3 個，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求文件名稱甲磺酸培氟沙星顆粒檢驗操作規(guī)程頁 碼3/3文件編碼SOPCP00700文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。(%)。% = W1W0W1W2100%計算公式 式中：W0為干燥稱量瓶重(g)；W1為干燥前稱量瓶和供試品總重(g)；W2為干燥后稱量瓶和供試品總重(g)。 依（SOPJT00500）測定，計算即得。（法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過供試量的15%）。m）與能通過五號篩（180181。m）的量（mg）；M2為供試量（mg）。 M1 未通過量% = 100% M2 式中：M1為不能通過一號篩（2000181。 電子天平、藥篩、稱量瓶。氯化銨緩沖液（）（6：4：1）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。照薄層色譜法（SOPJT00800）試驗，吸取上述兩種溶液各5181。氯化氨緩沖液。則判為符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。具有上述任何一種性狀的均符合規(guī)定。 圍：適用于甲磺酸培氟沙星顆粒的檢驗操作。：100g：2年：C006：《強(qiáng)壯散內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版二部《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。否則判該批產(chǎn)品不合格。按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。(％) 應(yīng)全部通過二號篩（24目）。W2―W1干燥失重％=W2―W3100%式中 W1為稱量瓶重（g）；W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)稱重文件名稱強(qiáng)壯散檢驗操作規(guī)程頁 碼2/2文件編碼SOPCP00600文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00的差異不超過5mg為止。（烘干法） 扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。種皮表皮細(xì)胞表面觀呈長條形，直徑約至30181。不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6181。草酸鈣針晶細(xì)小，長10～32181。m。果皮細(xì)胞縱列，常有1個長細(xì)胞與2個短細(xì)胞相間連接，長細(xì)胞壁厚，波狀彎曲，木化。蓋好蓋玻片，備用。2. 鑒別：顯微鑒別 顯微鏡、分析天平、水浴鍋、濾紙、燒杯、白紙、稱量瓶、電熱鼓風(fēng)干燥箱、載玻片、蓋玻片、酒精燈、藥匙、大頭針；水合氯醛試液、甘油醋酸試液。 圍：適用于強(qiáng)壯散的檢驗操作。：100g ：2年：C005：《肥豬散內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2005年版二部附錄《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。否則判該批產(chǎn)品不合格。 按最低裝量檢查法操作規(guī)程（SOPJT02400）依法檢查，取供試品3個，分別稱定重量，除去內(nèi)容物，容器內(nèi)壁用純化水洗凈并干燥，再分別稱定容器的重量，求出每個容器內(nèi)容物的裝量與平均裝量，均應(yīng)符合規(guī)定。(％) 應(yīng)全部通過二號篩（24目）。W2―W1干燥失重％=W2―W3100%式中 W1為稱量瓶重（g）；文件名稱肥豬散檢驗操作規(guī)程頁 碼2/2文件編碼SOPCP00500文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00W2為干燥前樣品+稱量瓶重（g）；W3為干燥后樣品+稱量瓶的恒重（g）。取供試品3g,平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)稱重的差異不超過5mg為止。（烘干法） 扁形稱量瓶、干燥器、分析天平。則判符合規(guī)定，反之，則判不符合規(guī)定。m，縊縮部分寬12～26181。種皮支持細(xì)胞側(cè)面觀呈啞鈴狀或骨狀，長26～170181。m。m，基部延長似柄狀，有的含黃色或黃棕色分泌物。2. 顯微鑒別 顯微鏡、酒精燈、甘油醋酸試液、載玻片。 圍：適用于肥豬散的檢驗操作。(%～%)。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。測定法 取本品約250mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈水冰醋酸（500：985：15）為流動相；檢測波長為224nm。4. 含量測定 液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈、冰醋酸。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。 天平、小毛刷、剪刀或刀片。 取供試品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平，在亮的背景下觀察，應(yīng)呈均勻的色澤、無花紋與色斑。W1W2100%干燥失重% = W1W0 式中：W0為空稱量瓶重（g） W1為干燥前稱量瓶和供試品總重（g） W2為干燥后稱量瓶和供試品總重（g）文件名稱氟苯尼考粉檢驗操作規(guī)程頁 碼2/3文件編碼SOPCP00400文件類別SOP文件編寫/修訂歷史：本文件為首次制定修 訂 號00若減失重量≤%，則判符合規(guī)定，若＞%，則判不符合規(guī)定。 依（SOPJT00500）測定。則符合規(guī)定，反之，則不符合規(guī)定。 紫外分光光度計、分析天平、容量瓶（50ml）、刻度吸管、甲醇。具有以上任何一種性狀均符合規(guī)定。 圍：適用于氟苯尼考粉的檢驗操作。 按C12H15Cl2NO5S計算100g：15g 2年 C003 《甲砜霉素粉內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》《中國獸藥典》2000年版一部附錄《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2005年版。照甲砜霉素項下的方法測定。 液相色譜儀、十八烷基硅烷鍵合硅膠、乙腈、冰醋酸。如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則判該批產(chǎn)品不合格。 天平、小毛刷、剪刀或刀片。（%）。