【文章內(nèi)容簡介】 相同的一個黃色熒光斑點?！緳z查】 應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（《中國藥典》2000年版一部附錄ⅠL）?！竞繙y定】照高效液相色譜法（《中國藥典》2000年版一部附錄Ⅵ D）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇－％磷酸（75：25）為流動相；流速為每分鐘1ml；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃酚峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥至恒重的大黃酚適量，加甲醇使溶解。供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物約1g，精密稱定，加甲醇30ml超聲30分鐘，過濾，揮干甲醇，加氯仿25ml溶解，加濃鹽酸1ml，置水浴上回流30分鐘，放冷，過濾，揮干氯仿，殘渣用甲醇溶解并定容為25ml作為供試品溶液。測定法 分別取對照品和供試品溶液各10μl注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含大黃酚（C15H10O4）以干燥品計?！竟δ苤髦巍俊居梅ㄓ昧俊靠诜淮?粒，一日4次?！窘? 忌】孕婦忌服?！疽?guī) 格】【貯 藏】密封。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂說明【名稱】同原標(biāo)準(zhǔn)（指《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十 冊》，下同），即：名稱：漢語拼音：【處方】同原標(biāo)準(zhǔn)，即： 【制法】同原標(biāo)準(zhǔn)，即：以上十七味，除芒硝外，天花粉、白芷粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，其余大黃等十四位，加水煎煮三次，第一次2小時，第二次、第三次各1小時，合并煎液，濾過，（50℃）的清膏，將芒硝粉碎，加入清膏中，攪勻，（50℃）的稠膏，加入上述細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，裝入膠囊，即得?！拘誀睢?同原標(biāo)準(zhǔn)，即：本品為膠囊劑，內(nèi)容物為黃褐色的粉末；氣腥，味苦澀。表性狀觀察結(jié)果 供試品批號 性狀20031101 內(nèi)容物為黃褐色的粉末；氣腥，味苦澀。20031102 內(nèi)容物為黃褐色的粉末；氣腥，味苦澀。20031103 內(nèi)容物為黃褐色的粉末；氣腥，味苦澀。根據(jù)3批樣品的性狀觀察，結(jié)果均符合規(guī)定?！捐b別】 同原標(biāo)準(zhǔn)，即：（1）取本品內(nèi)容物約5g，加氯仿25ml，濃鹽酸1ml，置水浴上加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g，加氯仿10ml，鹽酸1ml,同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃） 甲酸乙酯甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在于對照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。附紫外光下色譜示意圖：鑒別（1）薄層層析色譜圖注：供試品溶液（批號20031101） 供試品溶液（批號20031102）供試品溶液（批號20031103） 大黃對照藥材（2）取本品內(nèi)容物約1g，加甲醇5ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材1g，加甲醇10ml，同法制層對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水（7：1：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在于對照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點。附紫外光下色譜示意圖：鑒別（2）薄層層析色譜圖注：供試品溶液（批號20031101） 供試品溶液（批號20031102）供試品溶液（批號20031103） 黃柏對照藥材鹽酸小檗堿對照品【檢查】 同原標(biāo)準(zhǔn)，即：應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄ⅠL）。表2，檢查情況結(jié)果：檢查項目 20031101批 20031102批 20031103批水分 % % %裝量差異 ～ ～ ～崩解時限 14分鐘 15分鐘 14分鐘細(xì)菌總數(shù) 50個/g 60個/g 40個/g霉菌及酵母菌總數(shù) 10個/g 10個/g 10個/g大腸桿菌及活螨 未檢出 未檢出 未檢出【含量測定】原標(biāo)準(zhǔn)無含量測定方法，新建高效液相色譜含量測定方法，即：照高效液相色譜法（《中國藥典》2000年版一部附錄Ⅵ D）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇－％磷酸（80：20）為流動相；流速為每分鐘1ml；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃酚峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥（減壓至16mmHg后室溫放置24小時）至恒重的大黃酚適量，加甲醇使溶解。供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物約1g，精密稱定，加甲醇30ml超聲30分鐘，過濾，揮干甲醇，加氯仿25ml,加濃鹽酸1ml，置水浴上回流提取30分鐘，放冷，過濾，揮干氯仿，殘渣用甲醇溶解并定容為25ml作為供試品溶液。測定法 分別取對照品和供試品溶液各10μl注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含大黃酚（C15H10O4）以干燥品計?！镉捎诒痉椒樾陆?，故本處列出方法學(xué)考察的情況，具體試驗說明如下：實驗儀器與材料：Agilent 1100 高效液相色譜儀色譜柱：Agilent Eclipse XDBC8分析柱（150mm,5um）METTLER TOLEDO AG135 十萬分之一天平大黃酚對照品（中國藥品生物制品檢定所提供）樣品（ 有限公司提供）磷酸（分析純）一般用途甲醇為分析純，流動相用甲醇為色譜純，水為重蒸水。提取條件的選擇根據(jù)《中國藥典》（2000年版一部）“大黃”藥材含量測定的樣品處理方法，并結(jié)合加樣回收率試驗考察，最終確定的樣品處理方法為：取本品內(nèi)容物約1g，精密稱定，加甲醇30ml，超聲30分鐘，過濾，揮干甲醇，加氯仿25ml,加濃鹽酸1ml，置水浴上回流提取30分鐘，放冷，過濾，揮干氯仿，殘渣用甲醇溶解并定容為25ml作為供試品溶液。色譜條件的確定通過查閱各種藥學(xué)資料及中國藥典（2000年版）關(guān)于“大黃”藥材的含量測定方法，我們對流動相進(jìn)行篩選，最終確定的色譜條件如下：色譜柱：Agilent Eclipse XDBC8分析柱（150mm,5um）檢測波長：254nm 流動相：%磷酸溶液（75：25）流速：lml/分鐘 柱溫：室溫大黃酚對照品圖譜樣品陰性對照品 在該色譜條件下，對照品峰形良好，樣品相應(yīng)保留時間的峰形和分離度均良好，陰性對照品在相應(yīng)保留時間無吸收，說明該色譜條件符合專屬性的要求。對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷容器中減壓干燥（減壓至16m