聚乙二醇改性席夫堿緩蝕膜的緩蝕機理初步探討畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-25 21:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 逐滴反應(yīng)法[17]。本文采用直接合成法：以3,5二溴水楊醛、對氨基苯甲酸為原料，以無水乙醇做溶劑，在85℃恒溫水浴中加熱3h，合成得到3,5二溴水楊醛縮對氨基苯甲酸席夫堿產(chǎn)品。反應(yīng)方程式為：（硼酸酯化法[18]）利用聚乙二醇（1000）與硼酸反應(yīng)，生成硼酸單聚乙二醇酯，在酸性催化劑（對甲基苯磺酸）的作用下，繼續(xù)與月桂酸發(fā)生酯化反應(yīng)，然后在無催化條件下使生成的酯選擇性水解，即得聚乙二醇單月桂酸酯，反應(yīng)式如下。（1）聚乙二醇(PEG)與硼酸反應(yīng)生成相應(yīng)的硼酸酯：（2）月桂酸酯化反應(yīng)：（3）選擇性水解：以3,5二溴水楊醛縮對氨基苯甲酸席夫堿、聚乙二醇月桂酸單酯為原料（摩爾比1：1），以用N，N二甲基甲酰胺做溶劑，在130℃進行反應(yīng)，可合成得到聚乙二醇月桂酸單酯改性席夫堿緩蝕劑。反應(yīng)式如下： 聚乙二醇月桂酸單酯改性席夫堿分子自組裝膜對金屬鋁的緩蝕原理聚乙二醇月桂酸單酯改性席夫堿緩蝕劑分子結(jié)構(gòu)具有親水和親油兩親性能。親水部分的[CH2CH2O]N含大量的氧原子，在Al表面有良好的吸附作用，可以吸附到鋁金屬表面形成緊湊均勻防護層。這層阻礙層有三個主要特點:(1)低的滲透性，阻礙了腐蝕介質(zhì)的進入；(2)末端的親油部分，使防護層具有疏水性，與腐蝕環(huán)境之間形成了較厚的碳氫障礙層，有效將金屬與腐蝕介質(zhì)隔離；(3)良好的水溶性。容易用水配成自組裝溶液，實現(xiàn)對金屬表面的自組裝膜。2 實驗部分 主要試劑及材料主要試劑的名稱、規(guī)格及產(chǎn)地見表1。表1 試劑的名稱、規(guī)格及產(chǎn)地Table 1 The name,purity and producing area of reagent名稱規(guī)格產(chǎn)地對氨基苯甲酸分析純國藥集團化學試劑有限公司3,5二溴水楊醛化學純江蘇江陰新星化工廠無水乙醇分析純汕頭市西隴化工廠有限公司月桂酸化學純國藥集團化學試劑有限公司硼酸分析純汕頭市西隴化工廠有限公司對甲苯磺酸分析純汕頭市西隴化工廠有限公司聚乙二醇（PEG）1000化學純汕頭市西隴化工廠有限公司氫氧化鉀化學純廣州化學試劑廠鄰苯二甲酸氫鉀分析純汕頭市西隴化工廠有限公司N，N二甲基甲酰胺分析純汕頭市西隴化工廠有限公司鹽酸（含量3638%）化學純廣東省廉江市愛廉化試劑有限公司乙酸鈉分析純汕頭市西隴化工廠有限公司氯化鈉分析純汕頭市西隴化工廠有限公司鋁片符合Q/GHSG19998上海龍昕科技發(fā)展有限公司實驗所需溶液的配制：1）：配制：，用50mL無水乙醇在燒杯中溶解后，移入500mL的容量瓶中，再用無水乙醇洗滌燒杯23次，將洗滌液移入容量瓶，用滴管小心滴至刻度線，搖勻。標定：準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀兩份，分別放入250mL的錐形瓶中用30mL的蒸餾水溶解，加入23滴酚酞指示劑，用待標定的KOH乙醇溶液滴定至粉紅色出現(xiàn)，振蕩10s顏色不消失為終點，記錄消耗KOH溶液體積VKOH（mL）計算公式：CKOH =mKHP 1000／MKHP .VKOH式中，MKHP =，mKHP 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g，VKOH為所消耗KOH溶液體積mL。 本文用上述方法，標定氫氧化鉀乙醇溶液。2） ：量取濃鹽酸（含量3638%），加蒸餾水至刻度線，搖勻。 主要儀器本文實驗所用主要儀器的名稱和廠家見表2。表2 儀器名稱和廠家Table 2 The name and producing area of instrument儀 器 名 稱 及 型 號儀 器 廠 家SHBB88 循環(huán)水式多用真空泵鄭州長城科工貿(mào)有限公司1013BS 電熱恒溫鼓風干燥箱上海躍進醫(yī)療器械廠SK2210LHC 超聲波清洗器上?？茖С晝x器有限公司DF101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器鄭州長城科工貿(mào)有限公司RE52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海亞榮生化儀器廠DZF6020型真空干燥箱上海一恒科技有限公司CHI660D電化學工作站北京華科普天科技有限責任公司UV2450紫外分光光度計蘇州萊頓科學儀器有限公司Shimadzu FTIR8400型紅外光譜儀日本島津公司JEOLTSM6380LV 掃描電子顯微鏡日本電子株時會 實驗方法 3,5二溴水楊醛縮對氨基苯甲酸席夫堿的合成方法 稱取3,（）用100mL無水乙醇超聲溶解；。混合后，轉(zhuǎn)入250mL圓底燒瓶中，在85℃水浴下，磁力攪拌回流3小時。放置過夜，待沉淀全部析出。真空抽濾，用無水乙醇洗滌2～3遍，抽干，放入40℃的真空干燥箱中干燥，即獲得3,5二溴水楊醛縮對氨基苯甲酸席夫堿。產(chǎn)品為橙黃色固體。、皂化值測定方法采用硼酸酯化法合成。1)稱取聚乙二醇（1000）120g（）、（） 投入250mL的圓底燒瓶中；2)反應(yīng)體系用真空泵抽真空，在低壓（）下，油浴加熱到110℃，持續(xù)反應(yīng)2h，冷卻至室溫；3）（），（%）做催化劑。繼續(xù)在低壓（）下，油浴加熱到110℃，持續(xù)反應(yīng)3h，冷卻至室溫；4），再加入10mL蒸餾水，在100℃水浴中攪拌，選擇性水解1h；5）用等體積熱的飽和食鹽水，使對甲基苯磺酸鈉、未反應(yīng)完的乙酸鈉，水解后生成的硼酸鈉溶解在飽和食鹽水中，待冷卻后，分離出上層凝固的產(chǎn)物；6)將分離出的產(chǎn)物，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中緩慢旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去水分，獲得聚乙二醇月桂酸單酯。產(chǎn)品為淺黃色油狀液體。 酸值測定方法[19] 稱取1~2 g聚乙二醇月桂酸單酯樣品，置于250mL的錐形瓶中，加入30mL無水乙醇，超聲溶解。滴入3~5滴酚酞試劑，當溶液變微粉紅色后10s不褪色時，即為滴定終點。計算公式為: 酸值=(CV)/m其中:C為KOH的標準溶液濃度；；V為滴定所耗用的KOH標準溶液體積(mL)；m為樣品的質(zhì)量(mg)。 利用上述方法，測定所合成的聚乙二醇月桂酸單酯的酸值為34mg/gKOH。[19]稱取2~3g聚乙二醇月桂酸單酯樣品,置于250 mL錐形瓶中,，錐形瓶接空氣冷凝管,煮沸至單酯完全皂化。冷卻,加3~5滴酚酞試劑, 0 moLL1鹽酸標準溶液滴定,記錄所所消耗鹽酸體積（S）。用同一移液管吸取50mL KOH乙醇溶液,按樣品分析方法進行空白滴定，記錄所所消耗鹽酸體積（B），按下式計算皂化值。皂化脂肪所消耗的KOH質(zhì)量(mg)=(BS)/樣品質(zhì)量。其中，B和S分別為測定空白和樣品時所消耗的鹽酸標準溶液的體積(mL)。利用上述方法，測定所合成的聚乙二醇月桂酸單酯的皂化值分別為112 mg/gKOH。稱取已合成的3，（），聚乙二醇（1000）（），分別用30mLN,N二甲基甲酰胺溶解，混合移入100mL的圓底燒瓶中，（.%），油浴加熱到120~130℃，持續(xù)反應(yīng)3h。冷卻，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑。放入真空干燥箱中85℃干燥，獲得聚乙二醇月桂酸單酯改性席夫堿緩蝕劑。產(chǎn)品為酒紅色固體。 聚乙二醇月桂酸單酯改性席夫堿分子自組裝膜的制備方法鋁片的預處理方法：，用360、600、1000SiC耐水砂紙逐級打磨鋁片的工作面，然后放入無水乙醇中超聲洗滌5min，除去鋁片表面的有機雜物，再用蒸餾水超聲洗滌5min，取出后用電吹風冷風吹干，再在非工作面上均勻涂抹固體石蠟，以密封非工作面。自組裝膜的制備方法：將已處理好的鋁片，放入已配制好的含緩蝕劑濃度為100mg/L自組裝水溶液中，自組裝0h\\\\2h\4h后取出，用蒸餾水沖洗后，用電吹風冷風吹干，備用。 測試方法 紅外光譜(IR)的測定用Nicolet 470型傅里葉轉(zhuǎn)換紅外分析儀采用KBr壓片法，在404000cm1范圍內(nèi)掃描，得
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