阿司匹林的制備(編輯修改稿)
2025-07-16 20:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ％）乙醇水溶液（35％）【實驗步驟】⑴?；诟稍锏腻F形瓶［1］，再滴入7滴濃硫酸［2］，立即配上帶有100℃溫度計的塞子（溫度計插入物料之中）?；靹蚝笾糜谒≈屑訜?，在充分振搖下緩慢升溫至75℃。保持此溫度反應15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應溫度至80℃，再反應5min，使反應進行完全。⑵結(jié)晶抽濾稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。⑶重結(jié)晶在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加熱，使其迅速溶解［3］。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補加35％的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱量，計算產(chǎn)率。【注意事項】⑴?；磻獣r，要用手壓住瓶塞，以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應進行完全。⑵控制好?；磻獪囟龋駝t將增加副產(chǎn)物的生成。⑶ 將反應液轉(zhuǎn)移到水中時，要充分攪拌，將大的固體顆粒攪碎，以防重結(jié)晶時不易溶解。⑷ 乙酸酐具有強烈刺激性，要在通風櫥內(nèi)取用，并注意不要粘在皮膚上。注釋【1】若制備阿司匹林的量較大，可采用帶電動攪拌器的回流裝置。三頸瓶中口安裝電動攪拌器，一側(cè)口安裝球形冷凝管，另一側(cè)口安裝溫度計?！?】水楊酸分子內(nèi)存在氫鍵，阻礙酚羥基的?；磻?。反應需加熱至150～160℃才能進行。若加入少量濃硫酸，可破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，使反應溫度降低到80℃左右，從而減少副產(chǎn)物的生成?！?】溶解時，加熱時間不宜太長，溫度不宜過高，否則阿司匹林發(fā)生水解。實驗：乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備教學方案教學目的：通過乙酰水楊酸的合成，初步了解有機合成中的乙?；瘜W反應原理及方法。鞏固減壓過濾的操作。進一步掌握用重結(jié)晶的方法來提純固體有機化合物?；驹恚核畻钏崾且粋€雙官能團的化合物（具有酚羥基和羧基）。因此，有兩種不同的酯化反應。為了合成乙酰水楊酸，采用在強酸存在下，水楊酸和過量乙酸酐反應，水楊酸的酚羥基發(fā)生酯化。反應結(jié)果可以看成是在水楊酸分子中引入個乙?；?。這種在有機分子中引入?；?
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