阿司匹林的制備(已修改)
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【正文】 阿司匹林的制備默認(rèn)分類 20090504 10:25:27 閱讀517 評論0 字號：大中小訂閱 一、目的要求熟悉酚羥基?；磻?yīng)的原理，掌握阿司匹林的制備方法。掌握抽濾裝置的安裝與操作。學(xué)會利用重結(jié)晶純化固體有機物的操作技術(shù)。二、實驗原理阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕病等，也用于預(yù)防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻?yīng)來制取。反應(yīng)式如下：生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。三、儀器與藥品錐形瓶(100 mL)、量筒（10mL，25mL）、溫度計（100℃）、燒杯（200mL，100mL）、吸濾瓶、布氏漏斗、水泵、水浴鍋、電爐水楊酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）四、實驗步驟?；诟稍锏腻F形瓶（若制備阿司匹林的量較大，可采用帶電動攪拌器的回流裝置，三頸瓶中口安裝電動攪拌器，一側(cè)口安裝球形冷凝管，另一側(cè)口安裝溫度計） g水楊酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴濃硫酸（水楊酸分子內(nèi)存在氫鍵，阻礙酚羥基的?；磻?yīng)。反應(yīng)需加熱至150～160℃才能進(jìn)行。若加入少量濃硫酸，可破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，使反應(yīng)溫度降低到80℃左右，從而減少副產(chǎn)物的生成），立即配上帶有100 ℃溫度計的塞子（溫度計插入物料之中）。混勻后置于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至75 ℃。保持此溫度反應(yīng)15 min，期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至80℃，再反應(yīng)5min，使反應(yīng)進(jìn)行完全。結(jié)晶抽濾稍冷后拆下溫度計。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有100 mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100 mL燒杯中。重結(jié)晶在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入25 mL35 ％乙醇，置于45~50 ℃水浴中加熱，使其迅速溶解（溶解時，加熱時間不宜太長，溫度不宜過高，否則阿司匹林發(fā)生水解）。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補加35％的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓
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