阿司匹林的制備-資料下載頁
2025-06-19 20:06本頁面
【正文】 攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)加熱攪拌幾分鐘，直至無二氧化碳氣泡產(chǎn)生。抽氣過濾，副產(chǎn)物聚合物應(yīng)被濾出，用510mL水沖洗漏斗，合并濾液。倒入預(yù)先盛有45mL濃HCl和10mL水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰浴中冷卻，使結(jié)晶完全。減壓抽濾，用潔凈的玻塞擠壓濾餅，盡量抽去濾液，再用冷水洗滌23次，抽干水分。將結(jié)晶移至表面皿上，干燥后稱量。（三）、產(chǎn)品純度檢驗取幾粒結(jié)晶加入盛有5mL水的試管中，加入12滴1%三氯化鐵溶液，觀察有無顏色變化。實驗注意事項儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139－140℃的餾分。反應(yīng)過程溫度須控制在70℃左右，溫度過高會加快副產(chǎn)物的生成。抽濾后洗滌用水要少。乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126~135℃，因此重結(jié)晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干。測熔點時先使溫度達到120℃后再放樣品，否則樣品在升溫過程中易分解。現(xiàn)象記錄及數(shù)據(jù)處理：時間操作現(xiàn)象產(chǎn)率=（實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量）*100%，本實驗中乙酸酐過量，計算產(chǎn)率應(yīng)以水楊酸為基準基本操作流程：方案選擇：方案一：采用水楊酸與乙酸反應(yīng)。特點：反應(yīng)原料便宜，但是產(chǎn)率較低，共同點：兩個方案的后處理過程基本相同，產(chǎn)物用甲苯重結(jié)晶，沒有反應(yīng)的水楊酸用三綠化鐵來檢驗，三綠化鐵與酚反應(yīng)呈深紫色，乙酰水楊酸可以通過熔點，紅外和核磁共振來檢驗。方案二：采用水楊酸與乙酸酐反應(yīng)。特點：反應(yīng)產(chǎn)率較高，但是原料較為昂貴。注意事項：（1）乙酸酐須重新蒸餾、水楊酸需預(yù)先干燥。 （2）為了檢驗產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點，用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1~2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應(yīng)（紫色）。 （3）產(chǎn)品乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~125℃。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。9 /
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