阿司匹林的合成、表征及含量測(cè)定-資料下載頁
2025-07-01 00:32本頁面
【正文】 （ug/mL） 0 吸光度(Abs) 0 表四 乙酰水楊酸吸光度與濃度的關(guān)系 由上表中的相關(guān)數(shù)據(jù)可作出乙酰水楊酸濃度與吸光度的關(guān)系曲線，經(jīng)回歸分析可得出該曲線對(duì)應(yīng)的函數(shù)關(guān)系式。代入合成的產(chǎn)品的吸光度，便可換算出其濃度。得乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收吸光度與濃度的關(guān)系曲線如下。圖二 乙酰水楊酸濃度與吸光度關(guān)系曲線 經(jīng)回歸分析，吸光度與濃度的關(guān)系式為：A=+A——吸光度b——樣品濃度，g/mL。 3） 產(chǎn)品的吸光度數(shù)據(jù)如下：編號(hào) 1 2 3吸光度 表五 產(chǎn)品的吸光度由關(guān)系式A=+：b=（）/代入數(shù)據(jù)可得： b1=b2=b3=平均濃度為：b=(b1+b2+b3)/3=產(chǎn)品中阿司匹林含量為：ω=b*50*125*106/=%阿司匹林的理論產(chǎn)量為：實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為：η=*%/*100%=%結(jié)論：經(jīng)紫外分光光度法分析，%,%。（2）、紅外光譜分析乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖與合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下：實(shí)驗(yàn)中合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下32002500 羧基中締合羥基伸縮振動(dòng)吸收峰羧基1750 與吸電子基團(tuán)相連羰基的伸縮振動(dòng)吸收峰羰基1700 羰基伸縮振動(dòng)吸收峰羰基1605，1522，1483，1457 苯環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰苯環(huán)1435，1370 甲基彎曲振動(dòng)吸收峰甲基1250 芳族=COC伸縮振動(dòng)吸收峰1190 酚的CO伸縮振動(dòng)吸收峰，為最強(qiáng)鋒酚結(jié)構(gòu) 754 鄰位二取代苯環(huán)碳?xì)鋸澢辗灞砹? 產(chǎn)品紅外光譜圖的峰歸屬由產(chǎn)品的紅外光譜圖和乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖相對(duì)照，經(jīng)分析推測(cè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中含有的官能團(tuán)，推測(cè)產(chǎn)品的可能結(jié)構(gòu)為： 結(jié)合產(chǎn)品的熔點(diǎn)等物理性質(zhì)，可確定該化合物為乙酰水楊酸。4結(jié)論與建議本次實(shí)驗(yàn)中在粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純的操作中，將粗產(chǎn)品溶于最少量的乙酸乙酯中，并在水浴上小心加熱。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過的玻璃漏斗趁熱過濾。普通的玻璃漏斗過濾時(shí)流速慢，耗時(shí)長(zhǎng)。將溶有乙酰水楊酸的乙酸乙酯倒入其中后，還未等濾液全部流出，漏斗和乙酸乙酯溶液就已經(jīng)冷卻了。大量乙酰水楊酸會(huì)結(jié)晶析出，粘附在濾紙和玻璃漏斗下端玻璃管中，提純效果很差。因此，可用預(yù)熱過的布氏漏斗代替普通玻璃漏斗減壓抽濾乙酸乙酯溶液。該方法效果良好。實(shí)驗(yàn)中在粗產(chǎn)品的干燥過程中，若將粗產(chǎn)品長(zhǎng)期置于烘箱中，部分粗產(chǎn)品會(huì)泛黃。用三氯化鐵水溶液檢驗(yàn)，可發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)樽仙?。因此可判定乙酰水楊酸發(fā)生了分解生成了水楊酸。所以粗產(chǎn)品最好風(fēng)干。濃硫酸催化合成阿司匹林雖然是實(shí)驗(yàn)室合成阿司匹林的傳統(tǒng)方法，但中間步驟較多，中間會(huì)造成產(chǎn)品的流失，降低產(chǎn)率。且耗時(shí)長(zhǎng)，比較繁瑣。為此可采用微波輻射合成阿司匹林，該方法具有明顯的有點(diǎn)。反應(yīng)時(shí)間縮短，酸酐用量減少，合成收率提高。可以獲得較好的結(jié)果。原因是采用了較好的合成途徑和微量輻射技術(shù)，堿催化方法可避免副產(chǎn)物（主要是聚水楊酸）的生成，微波輻射技術(shù)大大提高了反應(yīng)速率。但對(duì)實(shí)驗(yàn)室要求較高，而且利用到微波爐，存在不安全因素。參考文獻(xiàn)【1】萬其進(jìn)，喻德忠，冉國(guó)芳（編）.:化學(xué)工業(yè)出版社，2008．【2】周寧懷，[ M].北京:科學(xué)出版社，1999.【3】周衛(wèi)國(guó)等．阿司匹林合成催化劑研究進(jìn)展．化工生產(chǎn)與技術(shù)，2009,16（6）：40～43．【4】吳漢福．碳酸鉀催化合成阿司匹林的研究．六盤水師范高等專科學(xué)校學(xué)報(bào)，2009,21（3）：22～23．【5】趙侖，唐棟，王曉菊，等．稀土氯化物催化合成乙酰水楊酸【J】．長(zhǎng)春師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，27f6)：46—48．【6】熊知行，趙承光．強(qiáng)酸樹脂環(huán)境友好催化合成阿司匹林．宜春學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)），2007，29（04）：13～14．【7】冉曉燕．微波輻射合成阿司匹林[J]．貴州教育學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，17(4)：48—49，79．【8】王亦軍，呂海濤．儀器分析實(shí)驗(yàn)[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009：60．【9】楊春艷. ，2009，18（l8）：35．【10】魏永鋒，李小花，馬冬梅．同步掃描熒光光譜法同時(shí)測(cè)定阿司匹林和水楊酸．光譜學(xué)與光譜分析，2005，25（4）：588—590.【11】劉建行，徐風(fēng)華．紫外分光光度法同時(shí)測(cè)定雙組分體系中阿司匹林和水楊酸含量[J]．藥物鑒定，2OO7，16(5)：l2．【12】馬或，韓璐．阿司匹林的快速鑒別法．中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)（醫(yī)藥鑒定），2009,6（2）：44～45．【13】曹玉華，汪 云．毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測(cè)測(cè)定阿司匹林水解反應(yīng)速率常數(shù)．分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2004,20（2）：187～189．【14】Ruiz MA，F(xiàn)ernandez ML，Ortega BP，et a1．Flow—through UV speetrophotometric sensor for determination of Salicylic acid in pharm aceutical preparations[J]．Int J Pham，2001，216(1—2)：95—104.Pizziol L，Vazquer P．Tungstophosphoric and molyb—dophosrie aicds supported on zirconia as esterifieation catalysts[J]．Cata1．Lett，2001，77(4)：233—239．WU Zhouan，WU Shengqing(吳周安，吳盛清)．Chin．J．Ana1．Chem．(分析化學(xué))，1997，25(8)：991．【15】Spancake C W，Mitra A K and Kildsig D O．International journal of Pharmaceutics[J]，1991，75：231．18 / 1
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