【正文】 （ug/mL） 0 吸光度(Abs) 0 表四 乙酰水楊酸吸光度與濃度的關系 由上表中的相關數據可作出乙酰水楊酸濃度與吸光度的關系曲線，經回歸分析可得出該曲線對應的函數關系式。代入合成的產品的吸光度，便可換算出其濃度。得乙酰水楊酸標準物質的紫外吸收吸光度與濃度的關系曲線如下。圖二 乙酰水楊酸濃度與吸光度關系曲線 經回歸分析，吸光度與濃度的關系式為：A=+A——吸光度b——樣品濃度，g/mL。 3） 產品的吸光度數據如下：編號 1 2 3吸光度 表五 產品的吸光度由關系式A=+：b=（）/代入數據可得： b1=b2=b3=平均濃度為：b=(b1+b2+b3)/3=產品中阿司匹林含量為：ω=b*50*125*106/=%阿司匹林的理論產量為：實驗產率為：η=*%/*100%=%結論：經紫外分光光度法分析，%,%。（2）、紅外光譜分析乙酰水楊酸的標準紅外光譜圖與合成產品的紅外光譜圖如下：實驗中合成產品的紅外光譜圖如下32002500 羧基中締合羥基伸縮振動吸收峰羧基1750 與吸電子基團相連羰基的伸縮振動吸收峰羰基1700 羰基伸縮振動吸收峰羰基1605，1522，1483，1457 苯環(huán)骨架振動吸收峰苯環(huán)1435，1370 甲基彎曲振動吸收峰甲基1250 芳族=COC伸縮振動吸收峰1190 酚的CO伸縮振動吸收峰，為最強鋒酚結構 754 鄰位二取代苯環(huán)碳氫彎曲吸收峰表六 產品紅外光譜圖的峰歸屬由產品的紅外光譜圖和乙酰水楊酸的標準紅外光譜圖相對照，經分析推測產品結構中含有的官能團，推測產品的可能結構為： 結合產品的熔點等物理性質，可確定該化合物為乙酰水楊酸。4結論與建議本次實驗中在粗產品進一步提純的操作中，將粗產品溶于最少量的乙酸乙酯中，并在水浴上小心加熱。如有不溶物出現(xiàn)，可用預熱過的玻璃漏斗趁熱過濾。普通的玻璃漏斗過濾時流速慢，耗時長。將溶有乙酰水楊酸的乙酸乙酯倒入其中后，還未等濾液全部流出，漏斗和乙酸乙酯溶液就已經冷卻了。大量乙酰水楊酸會結晶析出，粘附在濾紙和玻璃漏斗下端玻璃管中，提純效果很差。因此，可用預熱過的布氏漏斗代替普通玻璃漏斗減壓抽濾乙酸乙酯溶液。該方法效果良好。實驗中在粗產品的干燥過程中，若將粗產品長期置于烘箱中，部分粗產品會泛黃。用三氯化鐵水溶液檢驗，可發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)樽仙?。因此可判定乙酰水楊酸發(fā)生了分解生成了水楊酸。所以粗產品最好風干。濃硫酸催化合成阿司匹林雖然是實驗室合成阿司匹林的傳統(tǒng)方法，但中間步驟較多，中間會造成產品的流失，降低產率。且耗時長，比較繁瑣。為此可采用微波輻射合成阿司匹林，該方法具有明顯的有點。反應時間縮短，酸酐用量減少，合成收率提高?？梢垣@得較好的結果。原因是采用了較好的合成途徑和微量輻射技術，堿催化方法可避免副產物（主要是聚水楊酸）的生成，微波輻射技術大大提高了反應速率。但對實驗室要求較高，而且利用到微波爐，存在不安全因素。參考文獻【1】萬其進，喻德忠，冉國芳（編）.:化學工業(yè)出版社，2008．【2】周寧懷，[ M].北京:科學出版社，1999.【3】周衛(wèi)國等．阿司匹林合成催化劑研究進展．化工生產與技術，2009,16（6）：40～43．【4】吳漢福．碳酸鉀催化合成阿司匹林的研究．六盤水師范高等?？茖W校學報，2009,21（3）：22～23．【5】趙侖，唐棟，王曉菊，等．稀土氯化物催化合成乙酰水楊酸【J】．長春師范學院學報，2008，27f6)：46—48．【6】熊知行，趙承光．強酸樹脂環(huán)境友好催化合成阿司匹林．宜春學院學報（自然科學），2007，29（04）：13～14．【7】冉曉燕．微波輻射合成阿司匹林[J]．貴州教育學院學報，2006，17(4)：48—49，79．【8】王亦軍，呂海濤．儀器分析實驗[M]．北京：化學工業(yè)出版社，2009：60．【9】楊春艷. ，2009，18（l8）：35．【10】魏永鋒，李小花，馬冬梅．同步掃描熒光光譜法同時測定阿司匹林和水楊酸．光譜學與光譜分析，2005，25（4）：588—590.【11】劉建行，徐風華．紫外分光光度法同時測定雙組分體系中阿司匹林和水楊酸含量[J]．藥物鑒定，2OO7，16(5)：l2．【12】馬或，韓璐．阿司匹林的快速鑒別法．中國醫(yī)藥導報（醫(yī)藥鑒定），2009,6（2）：44～45．【13】曹玉華，汪 云．毛細管電泳電化學檢測測定阿司匹林水解反應速率常數．分析科學學報，2004,20（2）：187～189．【14】Ruiz MA，F(xiàn)ernandez ML，Ortega BP，et a1．Flow—through UV speetrophotometric sensor for determination of Salicylic acid in pharm aceutical preparations[J]．Int J Pham，2001，216(1—2)：95—104.Pizziol L，Vazquer P．Tungstophosphoric and molyb—dophosrie aicds supported on zirconia as esterifieation catalysts[J]．Cata1．Lett，2001，77(4)：233—239．WU Zhouan，WU Shengqing(吳周安，吳盛清)．Chin．J．Ana1．Chem．(分析化學)，1997，25(8)：991．【15】Spancake C W，Mitra A K and Kildsig D O．International journal of Pharmaceutics[J]，1991，75：231．18 / 1