【正文】 ，直至無(wú)氣泡產(chǎn)生。抽氣過(guò)濾，副產(chǎn)物聚合物應(yīng)被濾出，用5~10mL水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有8~10mL濃HCl和10mL水混合液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸結(jié)晶析出。將燒杯置于冰水中冷卻，使結(jié)晶完全。減壓過(guò)濾，用潔凈的玻璃塞擠壓濾餅，盡量抽去濾液，再用冷水洗滌2~3次，抽干水分。將結(jié)晶移至表面皿上干燥后約3~4g，熔點(diǎn)133~135℃。取幾粒結(jié)晶加5ml水的是試管中，加入1—2滴1%FeCl3溶液，無(wú)顏色變化。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過(guò)的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾。將濾液冷卻至室溫，阿司匹林晶體析出。如不析出，可在水浴上稍加濃縮，然后冰水浴，或用玻璃棒摩擦瓶壁，抽濾，干燥后測(cè)熔點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)流程圖： 乙酰水楊酸的表征實(shí)驗(yàn) 阿司匹林熔點(diǎn)的測(cè)定在電熱熔點(diǎn)儀上測(cè)定熔點(diǎn)，文獻(xiàn)值133~135℃乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點(diǎn)不很明顯，它的分解溫度為128~135℃。測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)將熱載體加熱至120℃左右，然后放入樣品測(cè)定。 紅外光譜鑒定產(chǎn)物將上述已純化并以干燥的乙酰水楊酸取出5~10mg，加入50mg溴化鉀，在瑪瑙研缽中研細(xì)，在紫外燈下干燥后，制成半透明的薄片（透光率大于60%），在紅外光譜以上掃描，得到產(chǎn)品的紅外光譜圖。按同樣的方法，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖。比較兩種譜圖，并指出乙酰水楊酸重要的基團(tuán)頻率。本實(shí)驗(yàn)約需3h。 乙酰水楊酸的含量分析實(shí)驗(yàn) 紫外分光光度法測(cè)定阿司匹林含量（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制（）：~，加入50ml水，溫?zé)釙r(shí)乙酰水楊酸溶解，冷卻后以水定容至刻度，搖勻。，，，（分別編號(hào)為0,1,2,3,4,5），／LnaOH溶液，用水定容至刻度，搖勻，并計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液所對(duì)應(yīng)的濃度，結(jié)果以μg／ml表示。（2）吸收曲線的制作打開紫外分光光度計(jì)電源，預(yù)熱，同時(shí)打開計(jì)算機(jī)。根據(jù)指示作圖。（3）工作曲線的制作將0號(hào)溶液放入紫外分光光度計(jì)的B槽，1~5號(hào)溶液分別對(duì)應(yīng)放入1~5號(hào)槽，根據(jù)指示作圖（4）樣品分析移取8ml乙酰水楊酸試液三份分別于兩只50ml容量瓶中（編號(hào)分別為6,7,8）， mol／LnaOH溶液，用水定容至刻度，搖勻。根據(jù)指示操作，此時(shí)打印機(jī)將自動(dòng)打印出工作曲線及樣品分析結(jié)果。 酸堿滴定法測(cè)定乙酰水楊酸的含量 (1)中性乙醇溶液的配制。用量筒量取60ml95%乙醇溶液與燒杯中，加入1~2滴酚酞指示劑，／LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，蓋上表面皿，將此中性乙醇溶液冷卻至10℃以下備用。(2)。，加入500ml水，搖勻。 ~，加入約25ml水，在電爐上加熱使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解。冷卻后，加入2滴酚酞，／LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)槲⒓t色且30s不退色為終點(diǎn)，記下消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，用mol／L表示。(3)乙酰水楊酸含量的測(cè)定。~，置于干凈干燥的250ml的錐形瓶中，分別加入20ml冷的中性乙醇溶液于上述稱好試樣的錐形瓶中，充分搖動(dòng)使試樣充分溶解，在不超過(guò)10℃的條件下（加冰控制），加入1~2滴酚酞指示劑，／LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，且30s不褪色為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，計(jì)算產(chǎn)品中乙酰水楊酸的百分含量。本實(shí)驗(yàn)約需4h。3 結(jié)果與討論粗產(chǎn)品產(chǎn)率 實(shí)驗(yàn)中取用水楊酸的質(zhì)量為：：，乙酰水楊酸的相對(duì)分子質(zhì)量為:，則阿司匹林的理論產(chǎn)量為：M =*合成粗產(chǎn)品的質(zhì)量為：項(xiàng)目 水楊酸質(zhì)量/g 乙酸酐用量/ml 粗品質(zhì)量/g 理論產(chǎn)量/g 產(chǎn)率%數(shù)據(jù) 過(guò)量 表一 阿斯匹林的合成產(chǎn)率阿司匹林的含量測(cè)定（1）NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中用基準(zhǔn)物KHP標(biāo)定NaOH的濃度，相關(guān)數(shù)據(jù)如下：編號(hào) 1 2 3M(KHP)/g V(NaOH)/mL 表二 基準(zhǔn)物KHP的質(zhì)量與消耗NaOH體積的關(guān)系表，由反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系式易得n(KHP)=n(NaOH),整理可得：c=m/(M(KHP)*V(NaOH))代入數(shù)據(jù)可得：c1= C2=C3=NaOH的平均濃度為：c=(c1+c2+c3)/3= 編號(hào) 1 2 3M（粗品） V(NaOH) M(Aspirin) 表三 阿司匹林的含量測(cè)定 由反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系易得：n(Aspirin)=n(NaOH),整理可得如下關(guān)系式:M(Aspirin)=m(Aspirin)*C(NaOH)*V(NaOH)阿司匹林的摩爾質(zhì)量為：代入相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算可得：m1= m2= m3=產(chǎn)品含量為：ω1=% ω2=% ω3=%產(chǎn)品的平均含量為：ω=(ω1+ω2+ω3)/3=%產(chǎn)率為： η=*%/*100%=% 阿司匹林的鑒定（1） 熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)測(cè)定的合成產(chǎn)物熔點(diǎn)為1350C，文獻(xiàn)值中乙酰水楊酸的熔點(diǎn)為135~1360C，實(shí)驗(yàn)值與文獻(xiàn)值相符合（2）、紫外分光光度法1） 乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物的紫外吸收曲線如下圖所示： 圖一 乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物的紫外吸收曲線結(jié)論：由乙酰水楊酸的紫外吸收特性曲線可確定最大吸收波長(zhǎng)?max=296nm，故制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)設(shè)定波長(zhǎng)為296nm。2）實(shí)驗(yàn)測(cè)得乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收吸光度與濃度的關(guān)系如下表所示：編號(hào) 0 1 2 3 4 5濃度